3.4 Методика определения характеристической вязкости

В предварительно взвешенную на аналитических весах колбу 1 с пришлифованной пробкой вносим сополимер индена с малеиновым ангидридом. Затем добавляем 8 см3 растворителя и снова взвешиваем. Выдерживаем раствор в закрытой колбе до растворения полимера и заливаем в вискозиметр отмеренную с помощью пипетки аликвоту через фильтр Шотта. Если полимер не растворился, фильтруем раствор через предварительно взвешенный фильтр Шотта в предварительно взвешенную колбу 2. Колбу 1 после полного испарения растворителя взвешиваем для определения потери полимера в колбе.

Далее таким же образом определяем количество полимера на фильтре Шотта. Взвесив колбу 2 с отфильтрованным раствором, уточняем его количество после фильтрования.

Начальную концентрацию раствора Со рассчитываем по формуле:

, (3.2)

где m – масса навески полимера в колбе,

V – объём раствора.

С помощью вискозиметра Уббелодде, термостатированного при температуре 30+0,1º С определяем время истечения чистого растворителя или раствора полимера, проведя по 5 измерений.

После измерения времени истечения исходного раствора полимера последовательно добавляем к раствору в вискозиметре порции растворителя и измеряем время истечения полученного раствора.

Текущие концентрации полимера в растворе рассчитываем по формуле:

, (3.3)

где V1 – начальный объём раствора,

V2 – объём раствора, соответствующий концентрации С2.

По времени истечения растворов рассчитываем их относительную, удельную и приведённую вязкость Относительная вязкость равна

, (3.4)

где t – время истечения раствора, с, t0 – время истечения чистого растворителя, с.

Удельную и приведённую вязкость рассчитываем по формулам:

, (3.5)

, (3.6)

Затем строим графическую зависимость ηприв – С и методом экстраполяции на ось ординат определяем характеристическую вязкость.

3.5 Методика статистической обработки результатов определения времени истечения

Для оценки ошибки измерения рассчитываем следующие статистические характеристики результатов эксперимента:

выборочное среднее:

, (3.7)

где xi – результаты параллельных измерений, n – число параллельных измерений (наблюдений, анализов).

Исправленная выборочная дисперсия :

. (3.8)

выборочное среднеквадратическое или стандартное отклонение

(3.9)

доверительный интервал для среднего значения измеряемой величины

, (3.10)

где - значение t-распределения Стъюдента при числе степеней свободы и уровне значимости .

4. Техника безопасности

4.1 Требования безопасности при работе со стеклянной посудой и приборами

При получении новой посуды и перед каждым использованием необходимо её тщательно осмотреть. Изделия, имеющие изъяны, нельзя использовать для работы.

Осколки разбитой посуды убираются с помощью щётки и совка, а не руками.

4.2 Работа со стеклянными ампулами

В стеклянные ампулы разрешается запаивать сконденсированные газообразные вещества, имеющие температуру кипения не ниже 120 С, заполнять ампулы не более чем на 50 % их объёма. Запрещается запаивать в ампулу вещества, при нагревании разлагающиеся со взрывом. Запаянные ампулы вскрывают только после охлаждения их ниже температуры кипения запаянного в них вещества. После охлаждения ампулы заворачивают в полотенце, затем слегка делают надрез напильником на капилляре и отламывают его. При вскрытии запаянный конец направляется в сторону, где нет людей.

4.3 Требования безопасности при проведении нагревания

Источниками опасности являются газовые горелки, электронагревательные приборы, высокая температура в рабочей зоне, присутствие в зоне нагрева ЛВЖ и ГЖ.

Запрещается использование в лаборатории электрических плиток с открытой спиралью. Для нагрева ЛВЖ и ГЖ необходимо использовать жидкостные бани с диаметром не менее диаметра нагревательного элемента плитки. В качестве теплоносителей допускается использовать только чистые жидкости, не содержащие посторонних примесей и загрязнений.

Запрещается нагревание жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщения с атмосферой. Подобные работы проводятся либо в лабораторных автоклавах, либо в стеклянных толстостенных ампулах. Эти работы относятся к категории особоопасных и требуют разработки специальных инструкций по охране труда.

4.4 Мытьё посуды

Мыть посуду необходимо в течение рабочего дня, не накапливая грязную посуду на рабочем столе. В вытяжном шкафу или в общей лабораторной раковине. Грязную посуду следует складывать в специальные кюветы.

При мытье посуды надо надевать резиновые перчатки, а в случае использования агрессивных жидкостей (хромовая смесь, концентрированные щёлочи и т.п.) – защитные очки или маску, прорезиненный или полиэтиленовый фартук.

Первичное ополаскивание посуды, загрязнённой легколетучими, вредными или дурнопахнущими веществами, следует производить в вытяжном шкафу.

Мытьё органическими растворителями (этиловый спирт, ацетон, хлороформ и др.) проводят в вытяжном шкафу вдали от нагревательных приборов. Ополаскивая посуду изнутри несколько раз минимальными порциями подходящего растворителя, сливая их в специально отведенную для этого банку (слив).

С органическими веществами и растворителями хромовая смесь может иногда реагировать со взрывом. Поэтому перед мытьём хромовой смесью посуду очищают с помощью горячей воды и ерша. Необходимо тщательно удалить смазку со шлифов. Малую посуду погружают в хромовую смесь целиком на 20 минут, крупную ополаскивают небольшим количеством хромовой смеси, сливая её обратно в сосуд для хранения. Через 20 минут моют посуду тёплой водой. Для выемки посуды из хромовой смеси используют тигельные щипцы.

Для приготовления безводной хромовой смеси к 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют 10 г тонкоизмельчённого бихромата калия или натрия (смешивание производят в фарфоровом стакане). При приготовлении и работе с хромовой смесью следует помнить, что безводная хромовая смесь опаснее концентрированной серной кислоты. Образующийся в хромовой смеси оксид хрома (ПДК=0,01 мг/м3) является едким летучим соединением.