3. рабочий стандартный раствор железа с CFe3+ 0,005 мг/см3;

4. сульфосалициловая кислота, 10 %-ный раствор;

Ход определения

В колбу емкостью 50 мл наливают 20 мл анализируемого раствора, затем прибавляют пипеткой 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и, в зависимости от рН фильтрата, раствор соляной кислоты или аммиака; затем содержимое колбы тщательно перемешивают. Спустя 10 мин оптическую плотность окрашенного раствора измеряют с помощью КФК-2 на длине волны l=536—540 нм.

Приготовление и окрашивание, а затем и фотометрирование рабочей шкалы растворов сравнения производится по аналогичной схеме: 20см3 стандартного раствора + раствор сульфосалициловой кислоты и другие реактивы. Полученные значения D наносят на график против соответствующих концентраций железа в мг/л, и на основе этих данных строится калибровочная кривая, по которой определяют содержание трёхвалентного железа в фильтратах. Если значение оптической плотности исследуемого раствора выходит за пределы, обозначенные на графике, пробу следует разбавить и провести повторное фотометрирование.

Погрешность измерения оптической плотности на КФК-2 составляет 0,5% (±0,005).

Таблица 2.4

Зависимость оптической плотности растворов сравнения от концентрации ионов Fe3+

Определение значения рН исследуемых растворов

Во всех вышеперечисленных опытах вместе с определением концентраций ионов Al3+ и Fe3+ в исследуемых растворах изучалось влияние порошка диатомита на реакцию раствора. Проводилось измерение значений рН растворов извлечения и фильтратов потенциометрическим методом, и затем вычислялось ΔрН по формуле:

ΔрН=рНисх-рНф, где рНисх – значение рН раствора извлечения,

рНф – значение рН фильтрата.

Замеры рН проводились с использованием лабораторного рН-метра ЛПУ-01 с хлорсеребряным и стеклянным электродами соответственно в качестве электрода сравнения и измерительного электрода.

Нужное значение рН раствора извлечения в диапазоне от 1 до 13 устанавливалось путём прибавления к 1 М раствору хлористого калия разбавленных растворов соляной кислоты или аммиака.

Настройка рН-метра проводилась по буферным растворам с рН 1.68 (0,05 М раствор тетраоксалата калия), 6,86 (0,025 М раствор калия фосфорнокислого однозамещённого и 0,025 М раствор натрия фосфорнокислого двузамещённого) и 9,18 (0,01 М раствор натрия тетраборнокислого).

2.4 Результаты исследований и обсуждение

Валовый химический состав исследуемого диатомита

По данным рентгеноспектрального анализа диатомит Инзенского месторождения, послуживший материалом для наших исследований, имеет химический состав, приведённый в таблице 2.5.

Таблица2.5

Химический состав диатомита Инзенского месторождения Ульяновской области

По сравнению с цифрами, приведёнными в литературе, эта партия характеризуется повышенным содержанием кремнезёма (90,2% против 88,15% по данным У. Г. Дистанова; см. таблицу 1.1). Содержание полуторных окислов – в пределах среднего.

Опираясь на данные о содержании глинистого материала в породе, приводимые У. Г. Дистановым и другими авторами [25, 27], можно считать эти цифры косвенным подтверждением высокого содержания опалового кремнезёма в породе.

На основе полученных данных было рассчитано, что в 100 г диатомита в среднем содержится 2,83 г Al и 1,127 г Fe.

Выход алюминия из диатомита в зависимости от значения рН раствора извлечения

А) В ходе серии экспериментов было установлено, что нативный диатомит становится источником алюминия только при рН раствора извлечения менее 5,72 (±0,04) (интервал значений рНисх 1 – 10), а с уменьшением значения рН выход алюминия в раствор возрастает.

В) Для диатомита, прокалённого при 850°С, появление Al3+ в растворе отмечалось при рН<4,8.

Данные, отражающие зависимость CAl3+ в фильтрате от рН раствора извлечения, приведены в таблицах 2.6 и 2.7 и отражены на графиках, представленных на рисунках 2.1 и 2.2.

Таблица 2.6

Зависимость выхода алюминия от значения рН раствора извлечения для нативного диатомита