Содержимое колб доводят 1 М раствором KCl до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление окрашивающих растворов:

а) запасного: в небольшом количестве дистиллированной воды растворяется 10.9 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0.1 г. Полученный раствор заливают в колбу на 1000 мл, добавляют 500 мл дистиллированной воды и 58 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают. Затем добавляют растворенные в воде 0.4 г ксиленолового оранжевого, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г и доводят дистиллированной водой до метки.

б) рабочего: он готовится посредством разведения запасного окрашивающего раствора в 5 раз дистиллированной водой.

Рабочий окрашивающий раствор и 0,02% раствор аскорбиновой кислоты готовят непосредственно в день проведения опытов.

Реактивы:

1. алюминий металлический;

2. калий хлористый, 1М раствор;

3. кислота аскорбиновая, 0,02% – ный раствор;

4. кислота соляная, разбавленный (3:2) раствор;

5. рабочий образцовый раствор алюминия с CAl3+ 0,01 мэкв/см3;

6. рабочий окрашивающий раствор с ксиленоловым оранжевым;

Ход определения

К 2 см3 фильтрата прибавляют 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты (реактива 3) и содержимое перемешивают. Затем добавляют 15 см3 окраши­вающего раствора (реактива 6) и снова перемешивают. Устойчивое окраши­вание наступает не ранее чем через 2 часа после его прибавления.

По прошествии этого времени проводят фотометрирование исследуемого раствора в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1 см относительно шкалы раствора сравнения №1 при λ=540 нм.

Приготовление и окрашивание, а затем и фотометрирование рабочей шкалы растворов сравнения производится по аналогичной схеме: 2см3 раствора из шкалы образцовых растворов+15 см3 реактива 3+15см3 реактива 6. Полученные значения D наносят на график против соответствующих концентраций алюминия в мг/см3, и на основе этих данных строится калибровочная кривая, по которой и определяется CAl3+ в фильтратах.

Погрешность измерения оптической плотности на КФК-2 составляет 0,5% (±0,005).

Таблица 2.2.

Зависимость оптической плотности растворов сравнения от концентрации ионов Al3+

Определение содержания железа и в исследуемых растворах

Сульфосалициловая кислота образует с солями железа окрашенные комплексные соединения, причём в слабокислой среде она реагирует только с ионами Fe3+ (красное окрашивание). Концентрация железа (III) в фильтра­тах определяется по интенсивности окрашивания, возникающего при прибав­лении к анализируемой пробе раствора этого красителя. Интенсивность окрашивания измеряется оптической плотностью D, которая в свою очередь определяется концентрацией Fe3+ в растворах. Для измерения оптической плотности используют фотоэлектроколориметр КФК-2.

Слабокислая реакция в исследуемой пробе создаётся с помощью разбавленных растворов соляной кислоты и аммиака.

Предварительно готовят и окрашивают рабочую шкалу растворов сравнения для построения калибровочной кривой, отражающей зависимость оптической плотности раствора от содержания в нём железа.

Стандартныйраствор железас СFe3+ 0,1 мг/см3, необходимый для приготовления образцовых растворов, готовят согласно методике определения содержания трёхвалентного железа сульфосалициловым методом [34, 96].

Приготовление стандартных растворов железа:

а) запасного: растворяют 0.8634 г железо-аммонийных квасцов Fe(NH4) (SO4)2·12 H2O в мерной колбе вместимостью 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 10 мл крепкой серной кислоты и доводят объём раствора до метки; 1 мл раствора содержит 0.1 мг Fe.

б) рабочего: 50 мл запасного стандартного раствора разбавляют до 1 л дистиллированной водой, каждый раз приготовляют свежий раствор; 1 мл раствора содержит 0.005 мг железа.

Приготовление шкалы стандартных растворов железа.

В мерные колбы емкостью 50 мл отмеривают от 0 до 20 мл рабочего стандартного раствора железа и доводят объемы дистиллированной водой до метки.

Таблица 2.3

Приготовление шкалы стандартных растворов железа

Реактивы:

1. аммиак, разбавленный (2:3) раствор;

2. кислота соляная, разбавленный (3:2) раствор;