Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют ± 0.5% (Р = 95%).

5.6.3 Определение массовой доли экстракта в сухом веществе ферментированного сухого ржаного солода при горячем экстрагировании с применением вытяжки из ячменного солода

Метод основан на переходе сухих веществ ферментированного ржаного солода в растворимое состояние под действием ферментов ячменного солода

Отбор проб:

Из средней пробы сухого ржаного солода в зернах или размолотого отбирают навеску массой 30.0г.

Аппаратура, материалы:

По ГОСТ 52061-2003.

Подготовка к испытанию:

Навеску сухого ржаного солода в зернах размалывают на лабораторной мельнице.

Приготовление вытяжки из ячменного солода

Навеску размолотого ячменного солода массой (100.0 ± 4.5) г с продолжительностью осахаривания. (но не более 15 мин), помешают в лабораторный стакан с известной массой, добавляют в него 400 см³ дистиллированной воды температурой 20ºС и настаивают в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Затем содержимое стакана полностью переносят на складчатый бумажный фильтр: фильтрат собирают в сухую коническую колбу.

С помощью сахаромера или рефрактометра в фильтрате предварительно определяют массовую долю сухих веществ, при необходимости (избавляя его дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы массовая доля сухих веществ была (4.0 ± 0.5) %.

Проведение испытания:

Навеску размолотого ферментированного сухого ржаного солода массой 25.0 г помещают в заторный стакан с известной массой, добавляют 25 см ³вытяжки из ячменного солода, и 200 см³ дистиллированной воды.

Стакан помещают на электроплитку и при постоянном помешивании (во избежание подгорания) доводят содержимое стакана до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем содержимое стакана охлаждают до 45ºС, приливают еще 100 см³ вытяжки из ячменного солода и помещают стакан в заторный аппарат (водяную баню), вода в котором нагрета до 45ºС. Далее определяют массовую долю экстракта в сухом веществе ферментированного сухого ржаного солода.

Обработка результатов:

Массовую долю экстракта в воздушно-сухом веществе сухого ржаного солода Е1,% вычисляют по формуле

Е1=

Где

е- массовая доля экстракта в фильтрате, %

W-массовая доля влаги в сухом ржаном солоде, %:

V -объемная доля экстракта в вытяжке из ячменного солода %;

1699.55; 500; 45- расчетные поправочные коэффициенты.

Массовую долю экстракта в сухом веществе сухого ржаного солода Е2,% вычисляют по формуле

Е2=

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95 не превышает по абсолютной величине 0.5% абс.

Предел воспроизводимости 0.7% абс. с доверительной вероятностью 95 % не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т. е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют ± 0.5% (/>= 95%).

5.7 Определение продолжительности осахаривания неферментнрованною сухого ржаного солода

Сущность метода:

Метод основан на способности крахмала давать синее окрашивание в присутствии раствора йода.

Аппаратура, материалы и реактивы:

По ГОСТ 52061-2003.

Подготовка к испытанию:

Раствор йода, применяемый при определении продолжительности осахаривания, получают путем пятикратного разбавления дистиллированной водой раствора молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ или навеску йодистого калия массой 25,0 г количественно переносят в колбу вместимостью 1 дм ³и растворяют в возможно малом количестве добавленной туда же дистиллированной воды, затем в колбу вносят навеску кристаллического йода массой 12.7 г и взбалтывают содержимое колбы до полного растворения йода, после чего раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Проведение испытания

Продолжительность осахаривания определяют в процессе затирания ржаного солода через каждые 5 мин, начиная с момента выдержки затора при температуре 70ºС. Для этого стеклянной палочкой берут пробу содержимого заторного стакана (одну каплю) на белую фарфоровую пластинку и смешивают ее с каплей раствора йода, слегка наклоняя пластинку. Проба считается осахаренной при получении чистой желтой окраски. Для сравнения на ту же пластинку помещают каплю дистиллированной воды, смешанную с каплей раствора йода.

Продолжительность осахаривания выражают в минутах.

5.8 Определение кислотности

Сущность метода:

Метод основан на нейтрализации находящихся в вытяжке из ферментированного сухого ржаного солода, полученной методом холодного экстрагирования, и неферментированного сухого ржаного солода, полученной методом горячего экстрагирования, кислот и кислых солей раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

Аппаратура, материалы и реактивы:

По ГОСТ 52061-2003.

Подготовка к испытанию:

Навеску сухого размолотого солода массой 10,0 переносят в коническую колбу вместимостью 250см³, вносят пипеткой 100см³ дистиллированной воды температурой 20ºС, закрывают колбу хорошо пригнанной каучуковой или корковой пробкой и взбалтывают содержимое колбы в течение 1 мин через каждые 5 мин. По истечении 15мин настаивания жидкую фазу переносят на складчатый бумажный фильтр. Фильтрат собирают в коническую колбу. Первую порцию фильтрата (около 20 см³) возвращают обратно в воронку. Фильтрование прекращают при наборе 60-70 см³ фильтрата.

Пробу фильтрата объемом 2 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают туда 100 см ³ дистиллированной воды и 2 капли фенолфталеина.

Проведение испытания:

Содержимое колбы титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия при постоянном перемешивании, приливая его до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Обработка результатов:

Кислотность сухого ржаного солода К1, см³ вычисляют по формуле

К1=

Где

V- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм, ³ используемый на титрование сусла,

50-относительная плотность вытяжки;

10-коэффициент пересчета концентрации раствора гидроокиси натрия.