Растворяют 8,40г тиосульфата натрия в 100 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3см³ изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000см³. Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 сут. по раствору бихромата калия молярной концентрации с (К2Сr2O7) = 0,0333 моль/дм³ по ГОСТ 25794.

2. Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатой температуре.

Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации с (К2Сr2O7) = 0,0333 моль/дм³

Растворяют 1,6345 г высушенного при 150 ºС бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до 1000 см³.

Приготовление исходного раствора сахара-сырца

Взвешивают 40 г сахара-сырца с погрешностью ± 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см³, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Отбирают пипеткой 50 см³ фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют раствор углекислого натрия (Na2СО3 ) с массовой долей 14 % в присутствии индикатора фенолфталеина (до слабой розовой окраски) для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.

Приготовление исходных растворов сахара-песка, сахара-рафинада

Взвешивают 40 г сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ± 0.01 г. растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Проведение испытания

Отбирают 20 см³ исходного раствора, приготовленного по 4.2.10. что соответствует 2 г сахара-сырца, или 50 см ³исходного раствора, приготовленного, что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада.

Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 г, отбирают меньший объем раствора, приготовленного по 4.2.10.

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см ³ (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) = 5 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см³, прибавляют 10 см ³ реактива Мюллера, перемешивают и помешают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания.

После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оранжевой окраски, опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.

К охлажденному раствору прибавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) = 5 моль/дм³ и сразу же раствор йода молярной концентрации с (1/2 Na2СО3) = 0,0333 моль/дм³ в количестве от 20 до 40 см³ (V1). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.

Колбу закрывают и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см³ раствора крахмала массовой долей 1% и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации с (1/2 Na2 S2 O3) = 0,0333 моль/дм³ до исчезновения синей окраски раствора.

Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.

Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).

Обработка результатов

1. При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1см³ раствора йода (0,0333 моль/дм³) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х1,%, вычисляют по формуле

Х=*100,

Где V1-объем раствора йода, израсходованный при определении с кипячением раствора, см³

V2-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением раствора, см³ ;

К1 - поправочный коэффициент раствора йода;

К2-поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К-сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0.2 см³ на 1 г, на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

m –масса навески, г;

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02% в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0.95.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.

4.3.2 Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением раствора Оффнера

Сущность метода:

Метод основан на восстановлении ионов меди (Сu²) до закиси меди (Сu2О) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переходе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титрованием избытка йода раствором тиосульфата натрия.

Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 12575-86

Подготовка к испытанию:

Взвешивают 40 г пробы сахара-песка с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см ³ и доводят объем водой до метки.

Проведение испытаний:

Отбирают 50 см ³ раствора (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада).

Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора.

Раствор помещают в коническую колбу, добавляют 50 см ³ раствора Оффнера и дистиллированную воду до общего объема 100 см ³. 2—3 кусочка пористой керамики (для равномерного кипения), ставят на газовую горелку с сеткой и в течение примерно 4 мин доводят до кипения. Содержимое колбы кипятят на медленном огне 5 мин, затем охлаждают быстрым погружением колбы в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кислородом воздуха.