Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 µ См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.

Обработка результатов:

Массовую долю золы X%, вычисляют по формуле

Х= 6 *10(γ-0,35 γ )

где6 *10- поправка на удельную электрическую проводимость золы;

γ - удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, µ См/см;

0,35 - поправка на удельную электрическую проводимость воды;

γ -удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, µ См/см.

В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.

В случи, если определение проводится при температуре, отличной от 20ºС, вводится поправка на температуру (приложение А, Б ГОСТа 12574-93).

Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20ºС, и прибавляется, если температура ниже 20ºС.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.003%.

4.5.2 Сульфатный метод

Сущность метода:

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества

Аппаратура и реактивы:

По ГОСТ 12574-93

Проведение испытания:

Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка — 20 г с погрешностью ±0,05 г*. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0.5 до 1,0 см³, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см³ серной кислоты на 10 г сахара.

Затем тигель или чашку помешают в электропечь при температуре (550±25) ºС (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30) ºС (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.

Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0.005 г.

Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0.002 г.

Обработка результатов :

Массовую долю золы Х1, %. вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле

Х=100

где 0,9 — коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую юлу;

m — масса золы, г;

— коэффициент пересчета на 100% сухих веществ:

m1 -масса навески сахара, г:

W— массовая доля влаги в сахаре, %.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.

Допустимая относительная погрешность результата анализа 7 % при доверительной вероятности 0,95.

4.6 Метод определении ферропримессей

Аппаратура, реактивы и материалы:

По ГОСТ 12573-67.

Проведение испытания:

Для определения массовой доли ферропримесей взвешивают 500 г сахара-песка. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар рассыпают тонким ровным слоем высотой не более 3 мм на листе белой бумаги или стекле. Ферропримеси извлекают из сахара-песка подковообразным магнитом или электромагнитом.

Для облегчения съема ферропримесей на полюса магнита надевают плотно прилегающие наконечники из тонкой папиросной бумаги.

Магнит проводят в слое сахара параллельно одной из сторон листа бумаги или стекла так, чтобы покрыть всю пробу бороздками, не оставляя не пройденных магнитом промежутков.

Притянутые магнитом частицы ферропрнмесей осторожно снимают и переводят без потерь на бумажный фильтр. Затем таким же способом проводят магнитом в слое сахара в направлении, перпендикулярном к первому, и переводят ферропримеси без потерь на тот же бумажный фильтр. Собранные ферропримеси промывают дистиллированной водой температурой от 60 до 80ºС, переносят их на бумажный фильтр, помешают в сушильный шкаф и высушивают в течение 2 ч при температуре (105±3) ºС. Затем ферропримеси переводят острием деревянной палочки на предварительно взвешенное часовое стекло для взвешивания. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.

Для определения массовой доли ферропримесей взвешивают 200 г кускового сахара-рафинада. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар растворяют в стакане с дистиллированной водой температурой от 60 до 80ºС. Затем раствор фильтруют при помощи воронки через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают горячей дистиллированной водой, высушивают и с помощью магнита переводят ферропримеси на взвешенное часовое стекло. Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.

Для определения величины ферропримесей в наибольшем линейном измерении их переносят на специальную измерительную сетку с размером ячейки 0,3 мм и рассматривают под лупой.

Обработка результатов:

Массовую долю ферропримесей X %т вычисляют по формуле

Х= 100

где

m-масса ферропримесей, г;

m1 -масса сахара, взятая для анализа, г.

4.7 Метод определения гранулометрического состава

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12579-67.

Проведение анализа:

Взвешивают 100 г сахара. Результат записывают до первого десятичного знака. Сахар помешают в верхнее наиболее крупное сито, набор сит закрывают крышками и приводят в движение прибором для рассева или вручную. После просеивания в течение 10 мин остатки на ситах взвешивают, записывая результат взвешивания до первого десятичного знака, частицы, застрявшие в ячейках сит, выбирают с помощью кисточки и объединяют с надситовой фракцией. Полученные цифровые значения выражают фракционный состав в процентах.

Содержание фракции Х,% вычисляют по формуле