Затем добавляют 1 см ³ ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см ³) раствора йода молярной концентрации 0,0323 моль/дм ³ и 15 см ³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм ³, колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.

Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени колбу взбалтывают, потом добавляют 2 см³ раствора крахмала с массовой долей 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.0323 моль/дм³ до исчезновения синей окраски.

Обработка результатов:

Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х1,%, вычисляют по формуле

Х=*100,

гдеV1 - объем раствора йода, израсходованный при определении с кипячением раствора, см³

V2-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением раствора, см³ ;

К1 - поправочный коэффициент раствора йода;

К2-поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К-сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0.2 см³ на 1 г, на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

m –масса навески, г;

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0.95.

4.4 Методы определения цветности

4.4.1 Фотометрический метод (арбитражный)

Сущность метода:

Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12572-93.

Подготовка к испытанию:

Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.

Проведение испытаний:

Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ± 0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250см³.Затем в колбу наливают 100 см³ дистиллированной волы и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0 ± 0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50ºС. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20ºС, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1 % к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ.Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

Обработка результатов:

Цветность сахара Ц в единицах оптической плотности вычисляют по формуле

Ц=

где Д420 — значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднее арифметическое из трех измерений);

СВ — массовая доля сухих веществ в растворе, %

р — плотность сахарного раствора, г/см³;

l — длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат.

I ед. оптической плотности = I ед. IСUМSА (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).

Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации.

Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.

4.4.2 Колориметрический метод

Сущность метода:

Метод заключается в установлении высота столба исследуемого сахарного раствора при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощенем цветного стекла сравнения.

Аппаратура и материалы:

По ГОСТ 12572-93.

Проведение испытания:

Взвешивают 200 г сахара с погрешностью ± 0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215см³дистиллированной воды температурой не более 90ºС и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.

В профильтрованном и охлажденном до (20 ± I)ºС растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ.

Приготовленный сахарный раствор наливают в кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.

Обработка результатов:

Цветность Ц1, выражают в условных единицах и вычисляют по формуле

а) при пользовании полунормальным стеклом

Ц=

б) при пользовании четвертьнормальным стеклом

Ц=

где СВ — массовая доля сухих веществ в растворе, %;

М — число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднее арифметическое из пяти отсчетов);

р — плотность сахарного раствора, г/см ³ ;

К — поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается посте его изготовления.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5 Метод определения золы

4.5.1 Кондуктометрическин метод

Сущность метода:

Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов

Аппаратура, материалы и реактивы:

По ГОСТ 12574-93.

Подготовка к испытанию:

Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.

Проведение испытания:

Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см³ охлаждают до температуры (20.0±0,2)ºС, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см³ фильтрата сливают.