Наиболее простым и распространенным методом микроанализа является оптическая (световая) микроскопия. Этим методом изучают размеры, форму, взаимное расположение кристаллов (зерен), достаточно крупные включения в них, некоторые дефекты кристаллического строения (двойники, дислокации).

Исследование микроструктуры получаемых серых чугунов производим на металлографическом микроскопе МИМ-7.

7.4.3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ МИКРОШЛИФОВ

Изучение микроструктуры металлов производится в отраженном свете, поэтому поверхность образца должна быть специально подготовлена. Такой образец называется микрошлифом. Для изготовления шлифа вырезают образец из исследуемого металла и получают на нем плоскую и блестящую поверхность.

Очень важно (особенно для литых материалов) правильно выбрать место, из которого надо вырезать образец. Если отливка имеет различную толщину стенки, то вырезать образцы нужно из тонко- и толстостенной ее частей. Метод вырезания значения не имеет. Важно только, чтобы в процессе вырезания не изменять структуру металла.

Вырезанные образцы собирают в струбцине по несколько штук в зависимости от их размера, при этом между образцами помещают прокладки из латуни, что предотвращает перенос одного материала на другой. Иногда образцы заливают в обечайке пластмассой или легкоплавким сплавом. Это обеспечивает получение плоской поверхности шлифа при его обработке.

Шлифование поверхности образца проводят на бумажной шкурке, последовательно переходя от одной шкурки к другой с непрерывно уменьшающимися размерами абразивных частиц. Переход к обработке на следующей шкурке производят только после исчезновения рисок от предыдущей шкурки.

Полированием получают окончательную зеркальную поверхность шлифа. Чаще всего используют механическое полирование, когда на сукно наносят мелкие частицы абразивных материалов - оксиды алюминия, железа или хрома в виде водной суспензии. После полирования микрошлиф промывают водой, затем спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.

7.4.4. ИЗУЧЕНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ

Вначале обычно изучают структуру нетравленного микрошлифа, т.е. непосредственно после полирования. Под микроскопом такой шлиф имеет вид светлого круга, на котором часто можно заметить темные участки (серые или черные). Это неметаллические включения - оксиды, сульфиды, нитриды, силикаты, графит. Вследствие хрупкости неметаллические включения могут выкрашиваться при шлифовании, и тогда на поверхности шлифа остаются углубления, которые могут быть заполнены абразивными частицами. В любом случае эти углубления имеют темный цвет.

В серых чугунах на нетравленых шлифах наблюдают включения (серые или темные) графита. Оценку количества графитовых включений и характера их распределения производят также по типовой шкале, установленной ГОСТ 3443-77.

При изучении нетравленного микрошлифа литого материала часто обнаруживается микропористость.

После просмотра нетравленого шлифа для более полного изучения структуры сплава шлиф травят. Травление осуществляют несколькими способами, но чаще всего методом избирательного растворения фаз. Этот метод основан на различии физико-химических свойств отдельных фаз и пограничных участков зерен. В результате различной интенсивности растворения создается рельеф поверхности шлифа.

Если освещать шлиф падающим светом, то из-за присутствия косых лучей образуются теневые картины, по которым можно судить о структуре сплава. Этот метод позволяет установить структуру многофазных сплавов, а также границы зерен в однофазных сплавах.

Для травления микрошлиф полированной стороной погружают в раствор на некоторое время (до появления матовой поверхности), затем промывают водой и спиртом и высушивают. Составы растворов для травления микрошлифов весьма разнообразны и зависят от материала и цели исследования. Чаще всего для исследования микроструктуры железоуглеродистых сплавов используют 2 .4 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте.

7.4.5. КОЛИЧЕСТВЕННАЯ МЕТАЛЛОГРАФИЯ

Методы количественной металлографии необходимы для определения характеристики многих важных особенностей структуры: величины неметаллических включений или отдельных фаз, присутствующих в сплаве, количества включений разных фаз сплава, величины зерна. Величина зерна выявляется чаще всего после травления микрошлифов. Для определения размера зерна сравнивают микроструктуру при увеличении в 100 раз со стандартными шкалами [32].

Основной недостаток методики стандартных шкал - оценка условными баллами и обусловленный этим ступенчатый, скачкообразный характер шкал. Для получения более точных и надежных результатов те же параметры могут быть оценены не визуально, а непосредственно измерены или подсчитаны под микроскопом или на микрофотографии.

С этой целью используют методы стереометрической металлографии. В частности, для определения фазового и структурного объемного состава сплава используется линейный метод Розиваля. Этот метод основывается на принципе Кавельери-Ноера, согласно которому измерение объемов тел можно заменить не только измерением площадей, но и длин отрезков. Сущность линейного метода заключается в том, что видимая в микроскоп структура, состоящая из любого количества фаз или структурных составляющих, пересекается прямой линией. Контуры сечений отдельных фаз или структурных составляющих рассекут эти линии на отдельные отрезки.

Если раздельно просуммировать длины отрезков, попавших на каждую из фаз или структурных составляющих сплава, и разделить суммы на общую длину секущих линий, то полученные частные, согласно принципу Кавальери-Акера, будут равны долям объема сплава, которые занимает каждая из этих фаз или структурных составляющих.

8. ОБРАБОТКА И АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЙ

8.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ РАЗМЕРОВ ОБРАЗЦА ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ

Для испытания образцов на герметичность необходимо стремиться к сокращению времени, затрачиваемого на проведение опытов. Для этого испытания целесообразно проводить при условиях, которые позволяют обеспечить быстрое просачивание (10-15 минут) жидкости через образец.

Рис.8-1. Стандартная проба

Очевидно, чем меньше будет толщина стенки образца, тем быстрее через него будет проникать жидкость. Следовательно, образец должен иметь минимальную толщину. Но, с другой стороны, чем больше будет толщина стенки образца, тем вернее будут показания герметичности. Таким образом, необходимо провести ряд опытов с целью определения оптимальной толщины стенки образца и установить зависимость ее от давления, при котором должно происходить просачивание жидкости в сравнительно небольшой промежуток времени. Для этой цели отлиты три стандартные пробы с размерами: диаметр - 30 мм, длина - 340 мм (рис.8-1) из чугунного лома следующего химического состава:

С - 3.47 %;

Si - 1.18 %;

Mn - 0.54 %;