Раздел I. Качественный анализ

Тема 1.1 Классификация катионов и анионов. Первая аналитическая группа катионов

Лабораторная работа №1.

«Аналитические реакции катионов 1 аналитической группы

(Na+, K+, NH4+)».

Цель работы: изучение характерных реакций наиболее распространенных катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, соли калия, соли натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия, гидроксид натрия.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив– Несслера, реакция разложения аммонийных солей).

Ход работы.

К первой аналитической группе катионов относятся: K+, Na+, NH4+, Li+.

Данная группа катионов не имеет группового реагента.

Приготовление анализируемых растворов солей.

К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.

Опыт №1. Реакции катионов калия.

Реакция с гексанитрокобальтитом натрия (Na3 [Co(NO2)6]).

При добавлении двух-трех капель реактива к такому же количеству раствора соли калия образуется желтый кристаллический осадок.

Реакция с гидротартратом натрия (NaHC4H4O6).

К двум-трем каплям раствора добавьте раствор реактива, затем потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время появляется белый кристаллический осадок калиевой соли.

Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.

Опыт №2. Реакции ионов натрия.

Реакция с дигидроантимонатом калия(KH2SbO4).

После добавления раствора реактива к исследуемому раствору следует потереть стеклянной палочкой стенки пробирки. Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли.

Ионы натрия окрашивают пламя в желтый цвет.

Опыт №3. Реакции катионов аммония.

Реакции с едкими щелочами (гидроксид натрия).

Щелочи при нагревании выделяют из растворов солей аммония газообразный аммиак, который можно обнаружить по характерному запаху, а также с помощью влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина.

В присутствии газообразного аммиака индикаторная бумага изменяет окраску.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Лабораторная работа №2.

«Анализ смеси катионов 1 аналитической группы

(Na+, K+, NH4+)».

Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов; выработка навыков и умений систематического анализа катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия.

Перед выполнением работы, необходимо усвоить материал:

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера, реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы.

Ход работы

Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+

Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.

Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.

Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.

Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:

– присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;

– реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.

Опыт №1.

Предварительное обнаружение. Обнаружение NH4+ проведите реактивом Несслера.

К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.

Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH4+, они мешают обнаружению ионов Na+ и K + их отделяют.

Для удаления ионов NН4+ раствор выпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2 капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,+ проверьте на предметном стекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухого остатка. При отсутствии ионов NН,+ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды. Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na+ и K + с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6) и дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4.)