Опыт 2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

Для приготовления 100 см3 0,1 н. раствора H2C2O4 рассчитывают навеску по формуле

m=c*V/1000

Молярная масса эквивалента H2C2O4 • 2H2O в рассматриваемой реакции равна 63 г./моль.

Порядок выполнения

Рассчитанную навеску H2C2O4*2H2O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. 0,1 н. раствор щавелевой кислоты можно приготовить из фиксанала.

Результаты опыта занесите в таблицу:

Лабораторная работа №16.

«Определение нормальности и титра раствора щелочи»

Цель работы: научиться определять нормальность и титр раствора щелочи.

Оборудование: Реактивы. Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1°/.-и раствор.

Посуда. Колба мерная (100 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Стаканчик весовой (бюкс).

Перед выполнением работы необходимо проработать материал:

Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.

Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.

Ход работы

Определение основано на титровании смеси NаОН и Nа2С03 стандартным раствором хлороводородной кислоты с двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно.

При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят реакции

NaОН + НС1 = NаС1 + Н20

Nа2С03 + НС1 = NаНС03 + КаС1

Обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных веществ в растворе имеются NаС1 и NаНС03. Бесцветный раствор, содержащий NаНС03, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого, он окрашивается в желтый цвет, и, если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция NаНС03 + НС1 = NаС1 + Н2С03

Изменение желтой окраски на оранжевую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.

Разность объемов хлороводородной кислоты потраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым и фенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, поручают объем кислоты, эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема, израсходованного на титрование смеси NаОН и NаС03 с фенолфталеином, находят объем кислоты, эквивалентный количеству гидроксида натрия.

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки свежи – прокипяченной и охлажденной под краном дистиллированной водой. Пипетку вместимостью 20 мл 2–3 раза ополаскивают этим раствором, после чего дозируют аликвоту в коническую колбу вместимостью 250–300 мл, добавляют 5–8 капель 0,1%-го раствора фенолфталеина и быстро титруют кислотой, чтобы избежать заметного поглощения углекислого газа из воздуха. До 12–15 мл титрование проводят быстро, перемешивая раствор, а под конец титрант добавляют по каплям до обесцвечивания. Записывают отсчет по бюретке, прибавляют в колбу 1–2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке.

Массу каждого из компонентов анализируемой смеси рассчитывают по формулам

Результаты опыта занесите в таблицу:

Лабораторная работа №17.

«Определение содержания серной кислоты в растворе»

Цель работы: научиться определять содержание серной кислоты в растворе.

Оборудование: Реактивы. Этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА), 0,01М раствор. Хлорид бария ВаС12, раствор, содержащий хлорид магния (растворяют 0,5 г ВаС12* 2Н20 и 0,1 г МgС12*6Н20 в 250 мл воды). Аммиачный буферный раствор. Хлороводородная кислота НС1 (конц). Эриохром черный Т или смесь индикаторная – эриохром черный Т и N301 в соотношении 1: 100 (по массе). Бумага индикаторная, лакмусовая.

Посуда. Колбы мерные (100 и 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретки (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл).

Перед выполнением работы необходимо проработать материал:

Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.

Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.

Ход работы

Определение основано на том, что сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, взятым в избытке; остаток непрореагировавшего хлорида бария оттитровывают стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкий переход окраски происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этой целью в осадитель сульфат-ионов (хлорид бария) вводится соль магния.

Выполнение работы

Опыт №1. Анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин для удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю (Ух).

Опыт №2. Для проведения опыта в коническую колбу вносят 100 мл дистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кисло ты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин, добавляют той же пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатора. Оттитровывают раствор ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю. Определяют объем У2.