Фильтрование и промывание.

Отделяем осадок от сопутствующих веществ. Сливаем раствор на приготовленный фильтр по стеклянной палочке.

Перевод осадка в гравиметрическую форму.

Фильтр с осадком подсушивают. Осадок осторожно снимают, или сжигают фильтр, отделяя осадок от золы.

Взвешивают получившийся осадок.

Опыт №1. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате (сульфате меди (II)).

Взвешиваем пустой бюкс, в него добавляем несколько грамм голубого сульфата меди (II). Снова взвешиваем бюкс с порошком (результаты взвешивания фиксируем до четвертого знака после запятой).

Сушку навески можно проводить с помощью сушильного шкафа или методом прокаливания.

1. Помещаем навеску в сушильный шкаф (при t=80–900С) на 1 час. Взвешиваем. Затем помещаем навеску в сушильный шкаф на 10–20 минут и взвешиваем. Данную операцию проводим до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.

2. Помещаем навеску в бюксе на металлическую решетку, а снизу ставим спиртовку. Прокаливаем навеску до того, пока порошок не станет бесцветным. Его взвешиваем. Затем снова прокаливаем и взвешиваем до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.

Вычисляем:

массу воды m (воды) = m (навески до высушивания) – m (после высушивания)

% потери = m (воды) / m (навески до высушивания) *100%

Данные опыта занесите в таблицу:

Практическая работа №14.

«Вычисление в весовом анализе»

Цель работы: научиться проводить вычисления в весовом анализе.

Оборудование: разработка п\р.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Вычисления в весовом анализе.

Ход работы

Тема 2.3 Объемный метод анализа. Метод нейтрализации. Теория индикаторов

Лабораторная работа №15.

«Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты»

Цель работы: научиться готовить рабочий раствор щелочи и стандартный раствор щавелевой кислоты.

Оборудование: Реактивы. Гидроксид натрия NаОН(к). Щавелевая кислота Н2С204 • 2Н20 (к). Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор, фенолфталеин – спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор.

Посуда. Колбы мерные (100, 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл.) Весовой стаканчик. Воронка.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Сущность и методы объемного анализа. Способы выражения концентрации растворов (нормальная концентрация, титр, титр по определяемому веществу) и вычисления в объемном анализе.

Ход работы

Стандартизация раствора NaOH основана на титровании точной навески щавелевой кислоты Н2С204 • 2Н20 или аликвоты стандартного раствора щавелевой кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Точная концентрация раствора гидроксида натрия может быть установлена также по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Стандартный раствор гидроксида натрия готовят разбавлением концентрированного бескарбонатного раствора щелочи.

Выполнение работы. Препарат гидроксида натрия, хранящийся на воздухе, всегда содержит некоторое количество воды и карбоната натрия. Чтобы использовать раствор NaOH в качестве титранта, необходимо предварительно удалить карбонат.

С этой целью готовят почти насыщенный раствор гидроксида натрия. Карбонат натрия вследствие малой растворимости в концентрированном растворе NаОН выпадает в осадок. После отстаивания раствора чистый слой жидкости над осадком тщательно декантируют и разбавляют дистиллированной водой, не содержащей С02, до необходимой концентрации.

По другому методу карбонат-ионы из раствора NаОН осаждают в виде ВаС03, добавляя к раствору щелочи раствор хлорида бария.

Раствор гидроксида натрия, не содержащий карбоната, можно приготовить растворением в воде очищенного металлического натрия. Однако этот способ небезопасен из-за возможности возгорания и взрыва.

Бескарбонатный раствор гидроксида натрия можно приготовить также растворением его в небольшом объеме безводного этилового спирта. После отделения осадка карбоната натрия, нерастворимого в спирте, раствор NаОН разбавляют необходимым объемом воды, свободной от С02.

Во избежание образования карбоната при хранении растворы гидроксида натрия защищают от атмосферного углекислого газа. Сосуды снабжают специальными поглотительными трубками с натронной известью (аскаритом).

Одним из указанных способов готовят 250 мл 0,1М раствора гидроксида натрия.

Опыт №1. Приготовление рабочего раствора щелочи

Стандартизация раствора щелочи по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Предварительно вымытую бюретку ополаскивают 2–3 раза малыми порциями (3–5 мл) приготовленного раствора NаОН. Заполняют бюретку раствором щелочи и закрывают ее пробкой, снабженной трубкой с натронной известью.

Отбирают аликвоту (20 мл) стандартного раствора хлороводородной кислоты в коническую колбу для титрования вместимостью 250–300 мл и приливают 1–2 капли метилового оранжевого. Титруют раствором щелочи сначала быстро, а под конец – по каплям до перехода розовой окраски в желтую. При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем. Для его приготовления в коническую колбу для титрования вносят с помощью мерного цилиндра 40 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и 1–2 капли 0,1М раствора хлороводородной кислоты.

Молярную концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле

С(NaОН) = с(НС1) К(НС1)/К(NаОН),

где К(НС1) – объем пипетки, которой дозировалась хлороводородная кислота; К(NаОН) – объем щелочи, израсходованный на титрование кислоты.

Если значения молярной концентрации NаОН по результатам трех титрований различаются не больше чем на 0,2–0,3%, берут в качестве наиболее вероятного значения среднее арифметическое. При больших расхождениях проводят повторное титрование.