Химический анализ катионов
Разность объемов ЭДТА (У2 – Ух) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе.
Массу сульфат-ионов в пересчете на S03 рассчитывают по формуле:
Результаты опыта занесите в таблицу:
|
Что делали |
Что наблюдали |
Расчеты |
Вывод (уравнения реакций) |
Тема 2.4 Метод окисления – восстановления
Лабораторная работа №18.
«Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте»
Цель работы: научиться готовить стандартный раствор перманганата калия и определять его концентрацию и титр (по щавелевой кислоте) в растворе.
Оборудование: раствор щавелевой кислоты, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Перманганатометрия и ее сущность.
Ход работы
Опыт №1. Приготовление рабочего раствора перманганата калия
Опыт №2. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте
Хорошо вымытую бюретку с краном промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию.
Ополосните пипетки раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 мл его к коническую колбу. Прибавьте 8–10 мл 2Н серной кислоты, нагрейте до 70–80 (но не доводите до кипения). При этом щавелевая кислота разлагается, раствор титруйте перманганатом калия. Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую последующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая. В начале обесцвечивание будет проходить медленно, но затем, по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора – ускоряется. Титрование прекратите, когда р-р будет бледно розовым и не исчезнет окраска в течение 1–2 минут.
Титрование повторите 2–3 раза и вычислите концентрацию и титр перманганата калия.
С(КМnO4)= V (щав. кисл.)* С (щав. кисл)/ V(КМnO4)
Т (КМnO4)= С(КМnO4)* Эквивалент (КМnO4)/1000
Результаты опыта занесите в таблицу:
|
Что делали |
Что наблюдали |
Расчеты |
Вывод (уравнения реакций) |
Лабораторная работа №19.
«Определение содержания железа в соли Мора»
Цель работы: научиться определять концентрацию железа (в соли Мора) в растворе.
Оборудование: раствор соли Мора, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Иодометрия и ее сущность.
Ход работы
Соль Мора имеет состав (NH4)2 SO4 * FeSO4* 6 H2O или (NH4)2 SO4 * Fe(SO4)2* 6 H2O.
В мерную колбу возьмем немного раствора соли Мора, доведем её объем до метки 100 мл дистиллированной водой и перемешайте.
Ополосните полученным раствором пипетку, и перенесите 10 мл этого раствра в коническую колбу, подкислите его 8–10 мл 2Н раствором серной кислоты и на холоде (т. к. при нагревании Fe+2 окисляется до Fe+3) титруйте раствором перманганата калия до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
Титрование повторите 2–3 раза.
Вычислите кол-во железа, содержащегося в соли Мора по формулам:
С (соли Мора)= V (средний объем перманганата* С (перманганата калия)/V (соли калия пошедшего на титрование) Мора)
м (Fe)= С (соли Мора)* М эквивалента соли Мора * V (соли Мора, в литрах)
Результаты опыта занесите в таблицу:
|
Что делали |
Что наблюдали |
Расчеты |
Вывод (уравнения реакций) |
Практическая работа №20.
«Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя»
Цель работы: научиться вычислять эквиваленты окислителей и восстановителей.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Ход работы
Тема 2.5 Методы осаждения и комплексонообразования
Лабораторная работа №21.
«Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации».
Цель работы: научиться готовить рабочий раствор нитрата серебра и определять его нормальную в растворе.
Оборудование: Реактивы. Нитрат серебра АgN03(к). Хромат калия К2Сг04, 5%-й раствор. Посуда. Колбы мерные (100, 500 мл). Пипетка (20 мл). Пипетка дифференциальная (5 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250 – 300 мл). Стаканчик весовой (бюкс). Воронка стеклянная.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Раствор нитрата серебра готовят по навеске препарата АgN03. Стандартизация раствора АgNO3 основана на титровании аликвоты стандартного раствора хлорида натрия раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяется хромат калия.
