Зависимость концентрации экстрагируемых веществ от времени ультразвукового воздействия - Таблица 7

Рисунок 9 – Зависимость восстановления вязкости полученных растворов полисахаридов от времени обработки ультразвуком (322 Вт/см2)

Рисунок 10 – Зависимость массы сухого остатка от времени обработки ультразвуком (322 Вт/см2)

3.3 Определение оптимальных параметров ультразвукового воздействия

Для определения оптимальных параметров ультразвукового воздействия (время и интенсивность) воспользуемся зависимостями вязкости полученных растворов полисахаридов и массы сухого остатка от интенсивности ультразвука и от времени обработки.

Рисунок 11 – Зависимость вязкости полученных растворов полисахаридов от интенсивности ультразвука

Рисунок 12 – Зависимость массы сухого остатка от интенсивности ультразвука

Следует подчеркнуть, что увеличение вязкости в каждой серии опытов имеет экстремум. Время появления экстремума сокращается по мере увеличения интенсивности УЗ воздействия. Концентрационная зависимость экстремума не имеет, что свидетельствует о нарастании количества экстрагируемых веществ с увеличением интенсивности и времени УЗ воздействия. Сопоставление этих двух зависимостей и дает оптимальные условия: нарастание концентрации и уменьшение вязкости после оптимальной точки свидетельствует о деструкции нативных полисахаридов.

Оптимальные параметры процесса ультразвуковой экстракции полисахаридов льна: мощность 276 Вт/см2 и продолжительность 16 минут.

При данном ультразвуковом воздействии выход полисахаридов составляет 0,22 г (4,4 % по отношению к исходному сырью).

3.4 Методы анализа и контроля процесса экстракции

Как уже отмечалось выше, полученный сухой остаток повторно растворяли в объеме воды равном исходному (взятому для экстракции). При этом вязкость растворов полисахаридов полностью восстанавливается, что свидетельствует о сохранении полисахаридами нативной формы.

3.4.1 Получение контрольных экстрактов полисахаридов льна

Контрольные экстракты полисахаридов льна (кислотная и солевая формы) выделяли по стандартной методике .

Для получения кислых полисахаридов в кислотной форме 20 г чистых семян льна заливают 80 мл дистиллированной воды. Смесь оставляют на 24 часа, а затем нагревают на паровой бане до 800С, прибавляют 16 мл 12%-ной НСl и продолжают нагревание в течение 3 минут. Горячий раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера с несколькими слоями ткани и семена дважды промывают водой. Фильтрат немедленно прибавляют к 5 объемам спирта. Белый волокнистый осадок, который поднимается на поверхность, отделяют и помещают в новую порцию спирта. Растворитель удаляют фильтрованием на воронке Бюхнера, осадок промывают спиртом и диэтиловым эфиром и сушат [24].

Для выделения нейтральных полисахаридов в солевой форме пользуются этой же методикой, но фильтрат прибавляют к 5 объемам ацетона.

Из выделенных полисахаридов были приготовлены растворы концентрацией 0,112% (соответствует концентрации, получаемой при оптимальном ультразвуковом воздействии) и снята зависимость вязкости этих растворов от температуры. Результаты представлены в таблице 7 и на рисунках 10-11.

Зависимость вязкости полисахаридов от температуры - Таблица 8

Рисунок 13 - Зависимость вязкости нейтральных полисахаридов в солевой форме от температуры.

Рисунок 14 - Зависимость вязкости кислых полисахаридов в кислой форме от температуры.

Для иллюстрации эффективности применения ультразвука с целью интенсификации процесса экстракции полисахаридов из семян льна был проведен опыт по получению полисахаридов традиционным настаиванием. Установлено, что для получения такой же вязкости и такого же сухого остатка, что и при оптимальных параметрах ультразвукового воздействия, необходимо настаивание семян льна с водой в течение 25 часов.