Ультразвуковая экстракция полисахаридов льна
3.4.2 Использование методов ИК-спектроскопии
Экстракты анализировались методом ИК-спектроскопии с использованием прибора Фурье-спектрометра «ИНФРАЛЮМ ФТ» (НПФ АП «ЛЮМЭКС», 1999 г.).
Назначение. Инфракрасный фурье-спектрометр «ИНФРАЛЮМ ФТ» предназначен для регистрации спектров поглощения или пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в средней инфракрасной области, т.е. в диапазоне 500…4500 см-1.
Подготовка образцов: сушка в вакуум-эксикаторе - 48 часов; эмульсия в вазелиновом масле; окошко – КBr [58,59].
Основные технические данные и характеристики ИНФРАЛЮМ-ФТ– Таблица 9
|
Характеристика |
Параметры |
|
Полный спектральный диапозон |
350…6000 см-1; 1,7…28,6 мкм 500…6000 см-1; 1,7…20 мкм |
|
Спектральный диапозон с нормированными фотометрическими характеристиками |
550…4500 см-1 2,2…18 мкм |
|
Спектральное разрешение |
0,25; 0,5; 1 (1,25); 2; 4; 8; 16 см-1 |
|
Предел допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел |
Не более ± 0,05 см-1 |
|
Уровень шумов линии 100% пропускания в спектральном диапозоне 2000±50 см-1 при разрешении 4 см-1 |
Не более 0,02 % пропускания |
|
Скорость сканирования оптической разности хода |
2,5; 3,3; 5,0; 7,8 кГц по частоте интерферограммы синхронизирующего лазера |
|
Время измерения одной интерферограммы |
2,5 с (при разрешении 1 см-1) 0,3 с (при разрешении 16 см-1) |
|
Тип интерферометра |
Устойчивый к разъюстировкам, герметичный и осушаемый интерферометр ДКГ |
|
Оптическая схема |
Однолучевая |
|
Светоделитель |
Пластина из бромистого калия (или селенида цинка) со светоделительным покрытием из германия |
|
Источник излучения Высокотемпературный керамический излучатель | |
|
Детектор |
Пироэлектрический (LiTaO3) |
|
Синхронизация отсчетов |
С помощью гелий-неонового лазера |
|
Управление усилителем |
автоматическое |
|
Мощность, потребляемая спектрометром |
Не более 0,1 кВа |
Результаты ИК-спектроскопии
Параметры регистрации спектра:
границы диапозона: нижняя 500 см-1;
верхняя 4500 см-1.
Разрешение 1 см-1
При расшифровке спектров полисахаридов льна руководствовались следующими исходными данными (таблица 10)[60].
Частоты колебаний функциональных групп полисахаридов льна – таблица 10
|
Функциональная группа |
Частота колебаний, см-1 |
|
С-Н |
2920-2850 |
|
С=0 |
1740 |
|
СООН |
1598 |
ИК-спектры полисахаридов льна, полученные традиционным настаиванием и при ультразвуковой экстракции представлены на рисунке 15.
Заключение
Ультразвуковое воздействие с интенсивностью от 230 Вт/см2 до 320 Вт/см2 может быть успешно использовано для интенсификации процесса экстракции полисахаридов из семян льна.
Определены оптимальные параметры ультразвукового воздействия для достижения максимального выхода нативных полисахаридов в раствор (мощность 276 Вт/см2 и продолжительность 16 минут).
Установлено, что увеличение вязкости экстракта симбатно нарастанию мощности ультразвукового воздействия до определенного предела (оптимума). Дальнейшее увеличение мощности приводит к деградации полисахаридных цепей.
Список использованных источников
1. Гинстлинг А. М., Барам А.А. Ультразвук в процессах химической технологии.- Л.: ГОСХИМИЗДАТ, 1960.-96 с.
2. Новицкий Б. Г. Применение акустических колебаний в химико-технологических процессах. –М.: Химия, 1983. –192 с.
3. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. -М.: Химия, 1971.- 784 с.
4. Лысянский В. М., Гребенюк С. М. Экстрагирование в пищевой промышленности. – М.: Агропромиздат, 1987. – 188 с.
5. Романков П. Г., Курочкина М. И. Экстрагирование из твердых материалов. -М.: Химия, 1983. –244 с.
6. Жарова Е. Я. Применение ультразвука при кристаллизации глюкозы (Обзор).-М.: Центр НИИИиТЭИ пищ.пр-сти, 1974. –32 с.
7. Karamfilov V.K., Fileman T.W., Evans K.M., Mantoura R.F.C. Determination of Dimethoate and Fenitrothion in Estuarine Samples by C-18 Solid-Phase Extraction and High-Resolution Gas-Chromatography with NitrogenPhosphorus Detection // Anal chim acta. – 1996. – V. 335, Iss. 1-2. – P. 51-61.
8. Tikkanen K., Haataja S., Finne J. The Galactosyl-(Alpha-1-4)-Galactose-Binding Adhesin of Streptococcus-Suis - Occurrence in Strains of Different Hemagglutination Activities and Induction of Opsonic Antibodies // Infec immunity. – 1996. – V. 64, Iss. 9. - P.3659-3665.
9. Schneider R.J. Evaluation of an Extraction Method for Triazine Herbicides from Soils for Screening Purposes // Agribiol res. – 1995. – V. 48, Iss. 3-4. - P. 193-206.
10. Sawaizumi M., Maruyama Y., Onishi K., Iwahira Y. Endoscopic Extraction of Lipomas Using an Ultrasonic Suction Scalpel // Ann plastic surg. – 1996. – V. 36, Iss. 2. - P. 124-128.
11. Manoli E., Samara C. Polycyclic Aromatic-Hydrocarbons in Waste-Waters and Sewage-Sludge – Extraction and Cleanup for HPLC Analysis with Fluorescence Detection // Chromatographia. – 1996. – V. 43, Iss. 3-4. – P. 135-142.
12. Hartmann R. Polycyclic Aromatic-Hydrocarbons (PAHs) in Forest Soils - Critical-Evaluation of a New Analytical Procedure // Int j environ anal chem. – 1996. – V. 62, Iss. 2. - P. 161-173.
13. Engels W.J., Visser S. Development of Cheese Flavor from Peptides and AminoAcids by Cell-Free-Extracts of Lactococcus-Lactis Subsp Cremoris B78 in a Model System // Neth milk dairy. – 1996. – V. 50, Iss. 1. - P. 3-17.
14. Korolev S., Samko O., Eldarov M., Kalugin A. Site-Specific Endonuclease Bcuai from Bacillus-Cereus-A // Bioorg khim. – 1996. – V. 22, Iss. 7. - P. 528-531.
15. Mierzwa J., Adeloju S., Dhindsa H. Ultrasound Accelerated Solid-Liquid Extraction for the Determination of Selenium in Biological Samples by Electrothermal Atomization Atomic-Absorption Spectrometry // Anal sci. – 1997. – V. 13, Iss. 2. - P. 189-193.
