3.1.5 Контроль эффективности разделения

Для идентификации тонкослойных хроматограмм требуется ультрафиолетовое освещение двух типов:

- длинноволновое, с длиной волны 365 нм - под которым разделенные вещества на пластинах флюоресцируют яркими пятнами, часто разного цвета, на темном фоне. Чувствительность детектирования в таком свете увеличивается с ростом интенсивности облучения;

- коротковолновое, с длиной волны 254 нм - под которым вещества, адсорбируя свет, становятся видимыми. Эти вещества выглядят как темные пятна на ярком зеленом фоне пластины.

УФ-кабинеты фирмы НТЦ "Ленхром" разработаны специально для лабораторий ТСХ. Однако, они могут использоваться и для решения других задач: проверки подлинности документов, и денежных знаков, в минералогии, археологии, криминалистике и др. Лампы помещены в защитный кожух, не пропускающий видимый свет, что позволяет исследовать хроматограммы в незатененных помещениях, сохраняя при этом высокую чувствительность.

Выпускаются УФ-кабинеты двух типов: УФ-кабинет254/365, УФО-254.

3.1.6 Хроматографические камеры

Камера с плоским дном и притертой крышкой - классическая емкость для хроматграфии, позволяющая проводить процедуру хроматографии в условиях частичного или полного насыщения атмосферы камеры парами растворителя. Благодаря оптимальным размерам, происходит низкое потребление растворителей в процессе работы. Размер камер предназначен для пластин разных стандартных размеров: 10х10, 15х15 и 20х20 см.

Камера для проявления в парах йода

Камера для окрашивания - плоская стеклянная камера предназначена для окрашивания хроматографических пластинок растворами реагентов в легколетучих растворителях методом погружения. Камера позволяет равномерно по площади окрасить поверхность пластины. Камера потребляет малое количество детектирующего реагента. Камеры предназначены для пластин размером 10х10 и 15х15 см.

3.1.7 Постхроматографическая дериватизация

Пульверизатор для агрессивных жидкостей

Благодаря конструктивным особенностям, пульверизатор безопасен при работе с агрессивными (н-р, концентрированные кислоты и щелочи) жидкостями. Пульверизатор может работать как с использованием резиновой груши (маловязкие жидкости), так и с использованием сжатого воздуха, что позволяет распылять вязкие жидкости.

Пульверизатор для маловязких жидкостейПульверизатор работает с использованием резиновой груши. Пульверизатор используют для распыления маловязких и неагрессивных жидкостей, т.е. водных и спиртовых растворов.

Спрей-камера

Устойчивая к агрессивным средам спрей-камера предназначена для окрашивания хроматограмм методом орошения (опрыскивания) различными детектирующими реагентами. Камера гарантирует безопасность процесса распыления вредных веществ для организма человека. Камера, по желанию, может быть укомплектована гибкой трубой для соединения с вытяжной вентиляцией.

3.1.8 Оборудование для нанесения образцов

Торрированные стеклянные капилляры

Ассортимент капилляров: 1, 2, 3, 5, 10, 20 мкл. Использование держателя капилляров "Микрокап" позволяет достигать высокой точности дозировки вручную.

100 штук капилляров комплектуется 1 шт. "Микрокап".

Шприцевой дозатор "MULTISTEP-50" в комплекте с микрошприцем V=1 мкл (Аналог РВ-600 фирмы Hamilton)

Шприцевой дозатор "MULTISTEP-50" предназначен для многократной дозировки микроколичеств жидкости с помощью микрошприцев. "MULTISTEP-50" обеспечивает пятидесятикратное повторение дозы (50 шагов). Для микрошприцев с рабочим объемом 1 мкл каждый шаг дозатора "MULTISTEP-50" отмерит 0,02 мкл жидкости. Дозатор "MULTISTEP-50" существенно облегчает работы, связанные с многократным повтором микродоз.

Столик для нанесения образцов на пластины (с подогревом)

Использование для нанесения проб на пластины столика с подогревом дает возможность получения пятен стартовых зон минимального размера (2-3 мм), что необходимо для более эффективного разделения многокомпонентных смесей при хроматографии.

3.1.9 Приборы и оборудование для высокоэффективной тонкослойной хроматографии

СИСТЕМА ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙХРОМАТОГРАФИИ С ДЕНСИТОМЕТРОМ "ДенСкан"

Назначение и область применения

Системы для тонкослойной хроматографии и электрофореза с денситометром "ДенСкан" предназначены для качественного и количественного анализа состава проб веществ и материалов в видимой области спектра и ультрафиолетовом свете при длинах волн 254 и 365 нм. Область применения - исследования в химии, биохимии, биологии, медицине, фармакологии, аналитическом контроле чистых веществ, объектов окружающей среды и др.

Технические данные

· Денситометр обеспечивает расчет параметров и количественную оценку хроматограмм в видимой и ультрафиолетовой области спектра (max= 254 нм, max =365 нм)

· Размер обрабатываемых пластин, не более 15 х 15

· Время ввода изображения, с не более 5

· Время обмера хроматограммы, мин 5

· Отношение сигнал/шум: видимая область не менее 5/1УФ, 254 нм не менее 5/1УФ, 365 нм не менее 5/1

· Относительное СКО по площади пятен, % видимая область не более 5УФ, 254 нм не более 5УФ, 365 нм не более 5

· Размах значений Rf : видимая область не более 0,02УФ, 254 нм не более 0,02УФ, 365 нм не более 0.02

· Масса осветительной камеры, кг не более 12 кг

· Габаритные размеры осветительной камеры, мм не более длина. 420 ширина 420 высота 700

· Напряжение питания, В 220 ± 22/33

· Частота переменного тока, Гц 50 ± 1

· Средняя наработка на отказ денситометра, ч не менее 5000

1. Состав денситометра

2. Денситометр "ДенСкан" состоит из камеры осветительной, черно-белой либо цветной видеокамеры или сканнера, блока ввода изображения, системы обработки данных. Камера осветительная выполнена в виде блочной конструкции, включающей следующие основные узлы:- источники света: лампы дневного света. Лампы УФ диапазона, длина волны 254 нм лампы УФ диапазона, длина волны 365 нм- набор корректирующих светофильтров- детектор - черно-белая малогабаритная видеокамера OS-45D или аналогичная с чувствительностью не хуже 0,02 люкс, с ручной фокусировкой и ручной регулировкой диафрагмы либо цветной сканнер с разрешением от 200 d.p.i. и выше с интерфейсом, соответствующим TWAIN стандарту- установочный столик для пластин; - канал связи с блоком ввода изображенияСистема обработки данных с использованием персонального компьютера и программного обеспечения "Dens". Минимальные требования к компьютеру:- Операционная система - Microsoft Windows 95, Windows 98, Windows NT (версия 4.0 или выше) - Процессор - Pentium 100 MHz- Оперативная память (RAM) - 8 Мбайт, рекомендуется 16 Мбайт- Цветной монитор - с диагональю не менее 14 дюймов- Место на жестком диске - 10 Мбайт- Манипулятор - "мышь"Блок ввода изображения видеобластер AverMedia ( и программное обеспечение к нему) используется для получения изображения хроматограммы на мониторе компьютера. Возможно использование аналогичных систем. [12]