1.2.3 Экстрактивная и азеотропная ректификация

Экстрактивную ректификацию используют обычно для разделения смесей близкокипящих компонентов, характеризующихся низкой относительной летучестью. Разделение таких смесей приходится проводить в колоннах с очень большим числом теоретических тарелок и высоким расходом пара из–за необходимости поддерживать большое флегмовое число. Схема установки для проведения экстрактивной ректификации представлена на рис.1.6.

Рис. 1.6. Схема установки для экстрактивной ректификации бинарной смеси:

1 – колонна для экстрактивной ректификации; 2 – колонна для разделения продукта В и экстрагирующего компонента С; 3 – насосы; 4 – кипятильники; 5 – конденсаторы.

Исходную смесь, состоящую из компонентов А и В, подают на тарелку питания колонны 1 для экстрактивной ректификации. Несколько выше тарелки питания вводят разделяющий агент С. Низкокипящий компонент отбирают в виде дистиллята, а смесь высококипящего компонента В и разделяющего компонента С из нижней части колонны 1 направляют на разделение в колонну 2. Разделяющий компонент, отбираемый в виде кубового остатка, возвращают на орошение колонны 1.

При азеотропной ректификации (см. рис. 1.7) исходную азеотропную смесь подают на тарелку питания колонны, которая орошается, сверху разделяющим агентом С. Расход разделяющего агента в основном зависит от состава исходной смеси. Так, при азеотропной ректификации расход разделяющего компонента увеличивается с повышением в исходной смеси концентрации тех компонентов, которые отбираются в дистиллят. При экстрактивной ректификации, наоборот, расход разделяющего компонента возрастает при увеличении в исходной смеси концентрации компонентов, отбираемых в виде кубового остатка.

Рис. 1.7. Схема установки для азеотропной ректификации: 1 – колонна; 2 – конденсатор; 3 – отстойник; 4 – кипятильник

Наиболее сложной задачей при использовании методов экстрактивной и азеотропной ректификации является выбор разделяющего компонента, который должен удовлетворять следующим требованиям:

1)обеспечивать, возможно, большее повышение коэффициента относительной летучести разделяемых компонентов;

2)достаточно легко регенерировать;

3)хорошо растворять разделяемые компоненты для предотвращения расслаивания жидкой фазы при температурных условиях в колонне;

4)быть безопасным в обращении, доступным, дешевым, термически стабильным. Обычно при выборе разделяющего агента основываются на справочных данных.

Методы азеотропной и экстрактивной ректификации находят широкое применение для разделения близкокипящих углеводородов нефти и сжиженных природных газов, жидких смесей в производстве жирных кислот, получения безводного этилового спирта и др.

1.3. Типовое оборудование для проектируемой установки

Для проведения процессов ректификации применяются аппараты разнообразных конструкций, основные типы которых не отличаются от соответствующих типов абсорберов.

В ректификационных установках используют главным образом аппараты двух типов: насадочные и тарельчатые ректификационные колонны. Кроме того, для ректификации под вакуумом применяют пленочные и роторные колонны различных конструкций.

Насадочные, барботажные, а также некоторые пленочные колонны по конструкции внутренних устройств (тарелок, насадочных тел и т. д.) аналогичны абсорбционным колоннам. Однако в отличие от абсорберов ректификационные колонны снабжены теплообменными устройствами – кипятильником (кубом) и дефлегматором. Кроме того, для уменьшения потерь тепла в окружающую среду ректификационные аппараты покрывают тепловой изоляцией.

Кипятильник или куб, предназначен для превращения в пар части жидкости, стекающей из колонны, и подвода пара в ее нижнюю часть (под насадку или нижнюю тарелку). Кипятильники имеют поверхность нагрева в виде змеевика или представляют собой кожухотрубчатый теплообменник, встроенный в нижнюю часть колонны (см. рис. 1.8). Более удобны для ремонта и замены выносные кипятильники, которые устанавливают ниже колонны с тем, чтобы обеспечить естественную циркуляцию жидкости.

Рис. 1.8. Варианты установки дефлегматоров: а – на колонне; б – ниже верха колонны; 1 – дефлегматоры; 2 – колонны; 3 – насос.

В периодически действующих колоннах куб является не только испарителем, но и емкостью для исходной смеси. Поэтому объем куба должен быть в 1,3–1,6 раза больше его единовременной загрузки (на одну операцию). Обогрев кипятильников наиболее часто производится водяным насыщенным паром.

Дефлегматор, предназначенный для конденсации паров и подачи орошения (флегмы) в колонну, представляет собой кожухотрубчатый теплообменник, в межтрубном пространстве которого обычно конденсируются пары, а в трубах движется охлаждающий агент (вода). Однако вопрос о направлении конденсирующихся паров и охлаждающего агента внутрь или снаружи труб следует решать в каждом конкретном случае, учитывая желательность повышения коэффициента теплопередачи и удобство очистки поверхности теплообмена.

В случае частичной конденсации паров в дефлегматоре его располагают непосредственно над колонной, чтобы обеспечить большую компактность установки, либо вне колонны. При этом конденсат (флегму) из нижней части дефлегматора подают непосредственно через гидравлический затвор наверх колонны, так как в данном случае отпадает необходимость в делителе флегмы.

В случае полной конденсации паров в дефлегматоре его устанавливают выше колонны, непосредственно на колонне или ниже верха колонны для того, чтобы уменьшить общую высоту установки. В последнем случае флегму из дефлегматора 1 подают в колонну 2 насосом. Такое размещение дефлегматора часто применяют при установке ректификационных колонн вне зданий, что более экономично в условиях умеренного климата.

1.3.1 Барботажные колонны

Барботажные колонны применимы для больших производительностей, широкого диапазона изменений нагрузок по пару и жидкости и могут обеспечить весьма четкое разделение смесей. Недостаток барботажных аппаратов – относительно высокое гидравлическое сопротивление – в условиях ректификации не имеет такого существенного значения. При ректификации повышение гидравлического сопротивления приводит лишь к некоторому увеличению давления и соответственно к повышению температуры кипения жидкости в кипятильнике колонны. Однако тот же недостаток (значительное гидравлическое сопротивление) сохраняет свое значение для процессов ректификации под вакуумом.

1.3.2 Насадочные колонны

В этих колоннах (см. рис. 1.9) используются насадки различных типов, но в промышленности наиболее распространены колонны с насадкой из колец Рашига. Меньшее гидравлическое сопротивление насадочных колонн по сравнению с барботажными особенно важно при ректификации под вакуумом. Даже при значительном вакууме в верхней части колонны вследствие большого гидравлического сопротивления ее разрежение в кипятильнике может оказаться недостаточным для требуемого снижения температуры кипения исходной смеси.