Удержание железа, алюминия и марганца двуокисью кремния при сжигании образцов сена и соломы а)

В каждом случае указанным ниже способом сжигали образец весом 5 г; золу обрабатывали разбавленной соляной кислотой, раствор выпаривали досуха и остаток экстрагировали разбавленной соляной кислотой; железо, алюминий и марганец определяли в промытом остатке после обработки плавиковой кислотой.

Из-за этих трудностей, или, иначе, неопределенностей, возникающих при сухом озолении образцов, многие авторы предпочитают использовать целиком или частично мокрый способ окисления для разрушения органического вещества. В качестве окислителей почти всегда применяют кислоты, однако нет единодушного мнения относительно наилучшего способа мокрого окисления. На самом деле различные материалы могут требовать неодинаковой обработки. Углеводы разлагаются легко, белки и жиры труднее. В методах мокрого окисления часто применяется смесь азотной и серной кислот. Часто она дает удовлетворительные результаты, однако при обработке животных тканей может потребоваться длительное кипячение, а некоторые образцы никогда не образуют бесцветный раствор. Хлорная кислота в смеси с серной или азотной кислотой более эффективна, чем смесь серной и азотной кислот, однако даже она оказывается неудовлетворительной для некоторых стойких к окислению веществ. Более того, многие исследователи воздерживаются от применения хлорной кислоты как вещества потенциально опасного. Во всяком случае, применяя хлорную кислоту для окисления, необходимо соблюдать осторожность, но по возможности лучше обойтись без нее.

Разработан метод, который применим к широкому ряду материалов биологического происхождения. По существу он представляет окисление концентрированной или дымящей азотной кислотой при относительно высокой температуре. Для предотвращения возгорания материала в начальной стадии выпаривания добавляют небольшое количество серной кислоты. Азотная кислота – единственная, затрачиваемая в большом количестве, и, если необходимо, ее можно перегнать для удаления примесей металлов. Считают, что этот метод особенно эффективен для азотсодержащих тканей животного происхождения. Как полагают, он пригоден для определения таких металлов, как медь, железо, цинк, марганец и алюминий, и в частности, как было показано, дает удовлетворительные результаты при определении свинца и кобальта.