Возможна также потеря следов определяемого элемента вследствие взаимодействия его с материалом стенок сосуда. Потери за счет адсорбции стеклом сосудов рассмотрены в другом разделе. Фильтровальная бумага может адсорбировать из растворов такие металлы, как свинец и медь, особенно если растворы нейтральны или имеют слабокислый характер; вообще предпочтительны фильтры из неорганических веществ. К нерастворимому материалу на любой стадии анализа следует относиться с особым вниманием. Остаток может удерживать тяжелые металлы, причем иногда в больших количествах. Примером служит удерживание железа и алюминия и, в значительно меньшей степени, марганца двуокисью кремния, образующейся при сухом озолении органических материалов, содержащих кремнезем. Нерастворимую двуокись кремния нужно подвергнуть соответствующей обработке, чтобы извлечь любой из содержащихся в ней определяемых элементов.

Таблица 5. Содержание металлов в воде при различных способах дистилляции

Реагенты

При определении обычных тяжелых металлов, таких, как железо, медь, цинк и свинец, может возникнуть необходимость в предварительной очистке применяемых реагентов. Особое внимание следует обращать на чистоту дистиллированной воды. Обычная дистиллированная лабораторная вода часто содержит относительно большие количества некоторых металлов, и поэтому ее нельзя применять для анализа следов металлов i. Достаточно чистую для большинства целей воду можно получить простой повторной дистилляцией в перегонном аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс. В воде двухкратной дистилляции содержание свинца не более 1 у 1 л. Ее можно хранить в сосудах из стекла пирекс или другого устойчивого стекла. Для удаления следов металлов из дистиллированной воды можно использовать ионообменные смолы. Присутствие в воде органических веществ и других примесей, обладающих свойствами восстановителя, недопустимо при некоторых анализах, например при определении хрома дифенилкарбазидом. В дистиллированной воде возможно также накопление хлора, которое может вызвать трудности при некоторых определениях следов веществ.

Обычные кислоты, как правило, содержат очень мало тяжелых металлов, однако в ряде случаев требуется их очищать, когда кислоты применяют в больших количествах. Обычно дистилляцией кислоты в перегонном аппарате из стекла пирекс удается получить продукт, достаточно чистый почти для всех целей. Хлорную кислоту в случае необходимости можно вторично перегнать при пониженном давлении. Плавиковую кислоту можно очистить от свинца, соосаждая фторид свинца с фторидом стронция. Чистую гидроокись аммония проще всего получить насыщением бидистиллята аммиаком в холодной ванне. Гидроокись аммония рекомендуется хранить в полиэтиленовой посуде или в покрытых церезином склянках. Очень чистую гидроокись аммония получают изотермической перегонкой. Для этого в пустой эксикатор помещают два стакана: один с концентрированным аммиаком, другой с чистой водой и оставляют примерно на день. Аналогично можно приготовить чистую соляную кислоту.