Реакция является специфической для антипирина. В присутствии амидопирина получается бледно-розовое окрашивание раствора, вызванное наличием следов антипирина, являющегося исходным продуктом для синтеза амидопирина.

4.Раствор препарата в разведении 1:20 000 обрабатывают концентрированным раствором 2-нитроиндандиона:

При этом появляется оранжевая окраска, исчезающая при добавлении раствора аммиака. Реакция специфична толь для антипирина.

5.Критерием подлинности и чистоты препарата служит его температура плавления ( 110-113 С )

7.4.2.Амидопирин

1.Амидопирин является хорошим восстановителем и сам легко окисляется при действии таких окислителей, как и другие. Продукты окисления окрашены в различные цвета, поэтому используются для подтверждения подлинности препарата:

- с наблюдается фиолетовое окрашивание, не исчезающее при добавлении минеральной кислоты ( отличие от анальгина ).

- с вначале появляется сине-фиолетовое окрашивание ( продукты окисления амидопирина ), а затем выпадает темный осадок восстановленного серебра.

- с в кислой среде, а затем раствора наблюдается синее окрашивание.

Предполагают, что при действии сильных окислителей, как в кислой среде, амидопирин окисляется в диоксиамидопирин

7.4.3.Анальгин

1.При нагревании с минеральными кислотами выделяет сернистый газ и формальдегид ( продукты разложения метиленсернистокислого натрия ), которые определяются по запаху:

2.Если к подкисленному раствору препарата в спиртовой среде добавить окислитель ( йодат калия ), то раствор окрасится в малиновый цвет ( промежуточные продукты окисления). При дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок ( І2 )

3.Испытание на ионы натрия ( окрашивание пламени )

7.4.4.Бутадион

1.При окислении раствором нитрита натрия в концентрированной серной кислоте появляется оранжевое окрашивание, которое переходит в вишневое. Параллельно наблюдается выделение пузырьков газа. В жестких условиях бутадион как производное гидразобензола окисляется до производных азобензола:

2.С растворами солей тяжелых металлов вещество образует нерастворимые окрашенные соли. После нейтрализации щелочью бутадион с раствором сульфата меди дает осадок сероватого цвета, который переходит в бледно-голубой:

3.С нитратом серебра – выпадает белого цвета осадок серебряной соли.

4. С раствором хлорида железа ІІІ – бурый осадок

5.Температура плавления 104-107 С

6.Бумажная хроматография: в качестве системы растворителей используют смесь бутилового спирта, уксусной кислоты и воды. При проявлении хроматограммы раствором н-диметиламинобензальдегида в соляной кислоте возникает оранжевое окрашивание

7.5.Количественное определение

7.5.1.Антипирина

Йодометрия, обратное титрование с контрольным опытом, индикатор – крахмал, Е=1/2 М.м.

Для количественного определения антипирина в препарате используется его способность вступать в реакцию с галогенами за счет подвижного водорода, стоящего рядом с карбонильной группой. В соответствии с этим антипирин количественно и определяют йодометрическим методом:

Реакцию ведут в присутствии ацетета натрия, чтобы связать выделяющийся НІ и предотвратить обратимость процесса. Образующийся в процессе реакции йодопирин может адсорбировать на своей поверхности некоторое количество йода, поэтому добавляют спирт или хлороформ, которые растворяют образующийся йодопирин.

7.5.2.Амидопирина

А)Амидопирин можно определять методом нейтрализации, используя основные свойства его водных растворов. Если взять в качестве титранта 0,1 н. Раствор соляной кислоты, то образуется гидрохлорид амидопирина:

Эквивалентную точку определяют в присутствии смешанного индикатора ( смесь равных количеств растворов метилового оранжевого и метиленового синего )

Б) По ГФ Х амидопирин определяют методом неводного титрования. В качестве растворителя используют смесь безводной уксусной кислоты и дихлорэтана и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты ( индикатор тропеолин 00 ). Являясь протогенным растворителем, ледяная уксусная кислота усиливает основные свойства амидопирина, что позволяет количественно оттитровать его хлорной кислотой:

В эквивалентной точке наблюдается ярко-фиолетовое окрашивание.

7.5.3 Анальгина

Количественное определение анальгина в препарате основано на окислении его йодом ( сульфит-ион переходит в сульфат-ион ).

Йодометрия, прямое титрование без индикатора, Е = М.м.

Появляется желтое окрашивание, которое исчезает на протяжении 30 секунд.

При этом можно использовать как весовой, так и объемный метод. В первом случае после окисления йодом добавляют раствор BaCl2 . Образующийся осадок BaSO4 высушивают до постоянного веса и взвешивают. При объемном методе навеску препарата, растворенную в воде, титруют йодом до появления неисчезающего желтого окрашивания раствора.

7.5.4.Бутадиона

Алкалиметрия в среде ацетона, прямое титрование, индикатор – фенолфталеин, Е = М.м.

+ Н2О

7.6.Хранение

Препараты, производные пиразола, хранят в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, по списку Б. Особенно чувствителен к действию света и влаги анальгин, который поэтому следует хранить в хорошо укупоренных банках из оранжевого стекла. Водные растворы анальгина при стоянии желтеют.