Турбидиметрический и нефелометрический методы анализа объектов окружающей среды
ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода-
Метод основан на определении сульфат-иона в виде сульфата бария солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликольвведенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможнымтурбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/л SO42-
Аппаратура, материалы и реактивы
1. КФК-2
2. Этиленгликоль
Подготовка к анализу
Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия Приготовление гликолевого реагента
Гликолевый реагент—раствор хлористого бария в смеси гликоля и этанола. Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5%-вого раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96%-ного этанола. Величину рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2?5—2,8 и оставляют на на 1—2 суток. Раствор устойчив в течение 3—6 месяцев.
Проведение анализа
К 5 мл исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 мл, прибавляют 1—2 мл соляной кислоты (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром, в кюветах l=20мм и светофильтром с длиной волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без хлорида бария, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб. вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 мл основного стандартного раствора сульфата калия (0,5 мг SO42- в 1 мл) и доводят объем до метки дистиллированной водой, Приготовленные растворы содержат; 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; И; 16; 18; 20 мг/л S042-. Отмеривают по 5 мл из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 мл (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 мл).
В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1—2 капли НС1 (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность. Затем строят калибровочный график.
Другим примером является турбодиметрическое определение мутности по ГОСТ 3351-74, где основной стандартный раствор суспензии готовят из каолина или из трепела. Измерение проводят при длине волны 530нм. Стандартные растворы содержат от 0,1 до 5,0 мг/л. Анализ пробы осуществляют не позднее чем через 24ч. После отбора пробы. Проба консервируется добавлением 2-4 мл хлороформа на 1 л воды. Мутность не должна превышать 1,5 мг/л (в паводковый период 2 мг/л).
ЛИТЕРАТУРА
1. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа -5-е изд., перераб.- Л.:Химия, 1986. - 432 с.
2. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа, изд. 4-е, пер. и доп., Л., «Хиимя», 1976. -376с.
3. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн 1 – М.: Химия, 1990. -480с.
4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн 2 – М.: Химия, 1990. -480с.
5. Васильєв В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико – химические методы анализа: Учеб. для Химко – технол. спец. вузов. – М.: Высш. шк., 1989. – 384с.
6. Топорец А.С. Монохроматоры. М.: Гостехтеориздат, 1955. - 264 с.
7. Шишловский А. А. Прикладная физическая оптика. М.: Физматгиз, 1961. - 811 с.
8. Оптические спектральные приборы. Л.: Энергия, 1975. - 136 с.
9. Толмачев Ю.А. Новые спектральные приборы. Принципы работы. Л.: ЛГУ, 1976. - 126 с.
10. Ландсберг Г.С. Оптика. М.: Наука, 1976. - 928 с.
11. Жи глинский А. Г., Куч и иски и В. В. Реальный интерферометр Фабри -Перо. Л.: Машиностроение, 1983. - 176 с.
