2.2 Нефелометрия как метод измерения мутности

Со временем потребность в прецизионном определении низких значений мутности в образцах, содержащих взвеси очень мелких частиц, потребовала улучшения характеристик турбидиметров. Факельный турбидиметр Джексона имел серьезные ограничения в применении, поскольку не мог использоваться для определения мутности ниже 25 JTU. Точно определить мутность было весьма затруднительно и определение точки погасания сильно зависело от человека. Кроме того, поскольку источником света в приборе Джексона было пламя свечи, падающий свет находился большей частью в длинноволновой области спектра, где рассеяние на мелких частицах не эффективно. По этой причине прибор был нечувствителен к суспензиям очень мелких частиц. (Мелкие частицы кремнезема не приводили к погасанию образа пламени в факельном турбидиметре Джексона.) С помощью факельного турбидиметра невозможно также определить мутность, вызванную черными частицами, например сажи, поскольку поглощение света такими частицами настолько больше рассеяния, что поле зрения становилось черным до того, как достигалась точка погасания.

Было разработано несколько турбидиметров, работающих на определении погасания, с усовершенствованными источниками света и методиками сравнения, но погрешность определения человеком приводила к недостатку точности. Фотодетекторы чувствительны к малейшему изменению интенстивности освещения. Они стали широко использоваться для измерения ослабления света, проходящего через образец фиксированного объема. Приборы обеспечивали при определенных условиях гораздо большую точность, но попрежнему не могли определть высокую или предельно низкую мутность. При низкой степени рассеяния изменение в интенсивности проходящего света, измеряемое в одной точке, настолько мало, что практически не детектируется ничем. Обычно сигнал просто терялся в шуме электронных компонентов. На больших концентрациях множественное рассеяние взаимодействовало с простым рассеянием.

Решение проблемы заключается в том, чтобы определять количество света, рассеянного под углом к падающему свету и затем соотносить количество рассеянного под углом света с реальной мутностью образца. Считается, что угол в 90° позволяет обеспечить наибольшую чувствительность к рассеянию на частицах. Большинство современных приборов определяют рассеяние под углом 90° (рис. 2). Такие приборы называются нефелометрами или нефелометрическими турбидиметрами, чтобы показать их отличие от обычных турбидиметров, которые определяют соотношение между количеством прошедшего и поглощенного света.

Рис. 2. В нефелометрических измерениях мутность определяется по свету рассеянному под углом 90°

Благодаря своей чувствительности, точности и применимости в широком диапазоне размеров и концентраций частиц, нефелометр был признан в Стандартных методах как предпочтительный прибор для определения мутности. Также предпочтительными единицами выражения мутностистали нефелометрические единицы мутности NTU. В опубликованных американским Управлением по охране окружающей среды Методах химического анализа воды и стоков нефелометрический метод также определяет нефелометрию как метод определения мутности.

2.3 Современные мутномеры

Хотя к настоящему времени разработано множество методов для определения загрязнений в воде, определение мутности по-прежнему важно, поскольку мутность - это простой и неопровержимый показатель изменения качества воды. Внезапное изменение мутности может указывать на дополнительный источник загрязнения (биологический, органический или неорганический) или сигнализировать о проблемах в процессе обработки воды.

Современные инструменты должны определять мутность от предельно высоких до предельно низких значений в широком диапазоне образцов с частицами различного размера и состава. Возможность прибора определять мутность в широких пределах зависит от конструкции прибора. В данном разделе обсуждаются три основных узла нефелометра (источник света, детектор рассеянного света и оптическую геометрию), и как различия в этих узлах влияют на определение мутности прибором. Большинство измерений проводятся в диапазоне 1NTU и ниже. Для этого берется стабильная работа прибора, малое количество постороннего света и отличная чувствительность.

Источники света в нефелометрах

В настоящее время в мутномерах применяются различные источники света, но самый распространенный - лампа накаливания. Такие лампа имеют широкий спектр, они просты, недороги и надежны. Свет от лампы количественно характеризуется цветовой температурой - температурой, которую должно иметь идеально черное тело, чтобы светиться таким же цветом. Цветовая температура белого каления и, следовательно, спектр свечения лампы зависят от приложенного к лампе напряжения. Для стабильного белого свечения лампы требуется хорошо регулируемый источник питания.

В случаях, когда в образце присутствуют частицы одного типа, или если требуется источник света с известными характеристиками, для нефелометрии можно использовать монохроматический источник света. Такой свет излучает, например, светодиод. Светодиоид излучает в очень узкой области спектра по сравнению с нагретой добела нитью накаливания. Поскольку в видимой области светодиоды более эффективны по сравнению с лампами накаливания, им требуется меньшая мощность для получения света той же интенсивности. Применение источников света с узкой спектральной характеристикой расширяется. Другие источники света, такие как лазеры, ртутные лампы и комбинации лампа + фильтр, в нефелометрии применяются редко.

Детекторы

После того, как свет с требуемыми характеристиками взаимодействует с образцом, результат должен быть зафиксирован с помощью детектора. В современных нефелометрах применяется четыре типа детекторов: фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), вакуумный фотодиод, кремниевый фотодиод и фотоэлемент (фоторезистор) на основе сульфида кадмия.

Чувствительность детекторов отличается в различных диапазонах длин волн. Фотоэлектронные умножители, применяемые в нефелометрах, имеют пик спектральной чувствительности в синей области спектра иближнем ультрафиолете.

Чтобы обеспечить хорошую стабильность им требуется стабилизированный источник высокого напряжения. Вакуумный фотодиод обладает сходной спектральной характеристикой, но более стабилен, нежели фотоэлектронный умножитель.

2.4 Оптическая геометрия нефелометров

Третий компонент, влияющий на качество показаний нефелометров - это оптическая геометрия, которая включает в себя параметры конструкции прибора, такие как, например, угол детектирования рассеянного света. Как пояснялось в разделе, посвященном теории рассеяния, различия в строении частиц вызывает различную угловую интенсивность рассеяния.

Почти все нефелометры, используемые в анализе воды и стоков, имеют угол анализа равный 90°.

Кроме того, что такой угол обеспечивает меньшую чувствительность к изменению размера частиц, прямой угол дает простую оптическую систему с малым количеством постороннего света.