3.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 1 М.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 70 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают, охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой.

3.2. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 0,1М

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 7,0 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой.

3.3. Приготовление раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 80 см3 концентрированной хлористоводородной кислоты, перемешивают охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой.

3.4. Приготовление раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,01М.

Навеску ртути (II) азотнокислой массой 0,343 г взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте.

3.5. Приготовление раствора фонового электролита.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 50 см3 раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М, 10 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации 0,01М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте.

Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла.

4. Установка, включение и подготовка прибора к выполнению измерений

Устанавливают прибор в соответствии с руководством по эксплуатации. Параметры работы прибора устанавливают в соответствии с Руководством по эксплуатации и согласно таблице 2.3

Заполняют хлорсеребряный электрод сравнения насыщенным раствором хлористого калия за 48 часов до начала работы.

Устанавливают электрохимическую ячейку в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Таблица 2.3

Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм

2.2.8 Выполнение измерений

1. Отбор и хранение проб. Отбор, консервация и хранение проб питьевой воды по ГОСТ 24481; отбор, консервация и хранение проб воды сточной по инструкции НВН 33.5.3.01. При отборе проб составляют акт отбора, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия лица, отбирающего пробу;

дата.

Примечание: для каждого анализа отбирают по три параллельных пробы воды (одна резервная). Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. Вода не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

2. Подготовка проб к анализу.

2.1. Измерения массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка выполняются в одной пробе. При проведении анализов одновременно готовят две параллельных пробы.

2.2. Подготовка проб питьевой и природной пресной воды.

2.3. Пробу подготовленного к испытанию образца воды объемом 100 см3 переносят в выпарительную чашку, добавляют 1–2 см3 концентрированной азотной кислоты. Содержимое чашки упаривают до «влажных солей». Если остаток темный, кислотную обработку повторяют до его осветления.

2.4. Если остаток не осветляется, пробу упаривают досуха и прокаливают в муфельной печи при 450°С в течение 30 мин.

2.5. В чашку с золой добавляют 1 см3 1М хлористоводородной кислоты и 5 см3 раствора фонового электролита. Если зола плохо растворяется, чашку подогревают на водяной бане.

2.6. Раствор пробы, подготовленной к выполнению измерений: раствор, полученный в результате полной минерализации пробы, охлаждают и количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 20 см3 через бумажный фильтр, увлажненный раствором фонового электролита. Раствор доводят до метки фоновым электролитом.

3. Подготовка проб очищенной сточной воды.

Подготовку проб сточной воды выполняют по 2.1 – 2.6 с обязательным выполнением операций по 2.2 (прокаливанием остатка в муфельной печи при 450°С в течение 30 мин).

4. Раствор контрольной "холостой" пробы готовят к выполнению измерений аналогично пробам воды, используя вместо пробы бидистиллированную воду.

5. Выполнение измерений

Выполнение измерений массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка в подготовленных пробах включает следующие основные операции (табл. 2.4):

Таблица 2.4