Содержание

Введение

Глава 1. Анализ следовых количеств веществ и электрохимические инверсионные методы

1.1 Анализ следовых количеств веществ и проблемы, стоящие перед соответствующими методами анализа

1.2 Электрохимические методы анализа следовых количеств веществ

1.3 Основы электрохимических инверсионных методов

1.4 Реакции, используемые для электролитического накопления

1.5 Типы рабочих электродов

1.6 Методы исследования процесса растворения

1.7 Избирательность определения

1.8 Роль предварительного отделения в инверсионных электрохимических определениях

1.9 Состояние и перспективы метода

1.10 Примеры практических приложений инверсионных методов

Глава II. Методы исследования и методика проведения эксперимента

2.1 Инверсионная вольтамперометрия

2.1.1 Как можно сконцентрировать определяемый микроэлемент на индикаторном электроде

2.2 Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии

2.2.1 Назначение и область применения методики

2.2.2 Характеристика погрешности измерений

2.2.3 Метод измерений

2.2.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

2.2.5 Условия безопасного проведения работ

2.2.6 Условия выполнения измерений

2.2.7 Подготовка к выполнению измерений

2.2.8 Выполнение измерений

2.2.9 Форма представления результатов измерений

2.2.10 Контроль характеристик погрешности

2.3. Оборудование, применяемое в работе

Глава III. Экспериментальная часть

3.1 Порядок работы

3.2 Электрохимические параметры выполнения измерений на СУ-электроде

3.3 Выполнение измерений на углеродном электроде

3.3.1 Регистрация вольтамперограммы фонового раствора

3.3.2 Регистрация вольтамперограмм анализируемого раствора пробы с добавкой стандартного раствора ионов тяжелых металлов

3.4 Обсуждение результатов

Выводы

Список литературы

Приложения

Введение

Актуальность. Современный уровень развития технологии, биологии, медицины, охраны окружающей среды и других областей науки и техники выдвигает задачу определения малых количеств веществ во все более сложных объектах; поэтому требования, предъявляемые к методам анализа следовых количеств веществ, постоянно повышаются. Наряду с другими методами при анализе следовых количеств широко применяются электрохимические инверсионные методы, поскольку для очень многих элементов при относительно простом аппаратурном оформлении они приводят к хорошо воспроизводимым и правильным результатам.

В последние годы число публикаций, посвященных инверсионным методам, неуклонно растет; это связано с появлением новых приборов, а также с переходом к использованию ртутных пленочных и твердых электродов.

В опубликованных до сих пор обзорных работах и книгах по электрохимическому инверсионному анализу основное внимание уделялось работам с классическим ртутным электродом. Представляет определенный интерес рассмотреть возможность использования пленочных и твердых электродов.

В нашей работе мы постарались представить краткий обзор исследований с использованием методов инверсионного анализа в анализе объектов окружающей среды.

Таким образом, целью данной работы явилась разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии.

Реализация выдвинутой цели предопределила решение ряда частных задач:

1. анализ литературы по проблеме анализа микрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии;

2. анализ методических разработок по анализу различных объектов окружающей среды методом инверсионной вольтамперометрии;

3. выработка методики определения следовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии, исходя из имеющихся материалов и аппаратуры;

4. апробирование данной методики на водных объектах;

5. анализ полученных данных.

Глава 1. Анализ следовых количеств веществ и электрохимические инверсионные методы

1.1 Анализ следовых количеств веществ и проблемы, стоящие перед соответствующими методами анализа

Для успешного анализа следовых количеств веществ необходимо решить три проблемы:

1) достаточно сильно снизить предел обнаружения, т. е. повысить величину отношения сигнал/шум (например, величину отношения электрического тока к остаточному);

2) достигнуть требуемой избирательности, т. е. возможности определять следовые количества элементов на фоне других, присутствующих в концентрациях, на несколько порядков более высоких; эту проблему обычно невозможно решить без использования предварительного отделения;

3) приготовить химические реактивы требуемой степени чистоты и усовершенствовать технику работы с очень разбавленными растворами, содержание растворенного вещества в которых уменьшается из-за адсорбции на стенках ячейки, гидролиза и т. д.

При определении очень малых количеств веществ наиболее часто используются радиохимические методы, особенно активационный анализ и методы радиоактивных индикаторов. Практически эти методы характеризуются наиболее высокой чувствительностью среди всех методов, применяемых при анализе следовых количеств; так, достигаемый в оптимальных случаях предел обнаружения равен ~10-21 г, что соответствует приблизительно десяти атомам или молекулам. Из физико-химических методов анализа к радиометрическим методам по пределам обнаружения приближаются флюориметрия в ультрафиолетовом свете (предел обнаружения 10-15 г) и эмиссионный спектральный анализ (предел обнаружения 10-12 г).

Некоторые физико-химические методы можно использовать для определений 10-6 – 10-10 г элемента (т. е. 10-6 – 10-10 моль/л). К таким методам относятся, например, спектрофотометрические (атомно-абсорбционная спектрофотомерия и флуориметрия), кинетические и каталитические, а также электрохимические (инверсионная вольтамперометрия) методы анализа.

Методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом, бывают обычно более избирательны и имеют более широкую область применения; электрохимические инверсионные методы определения веществ характеризуются более низким пределом обнаружения, кроме того, они требуют более дешевой аппаратуры. В большинстве случаев электрохимические методы менее чувствительны к влиянию основы, чем оптические методы, при гораздо более высокой воспроизводимости и правильности результатов. Электроаналитические методы, в которых используется ртутный электрод, имеют более низкий предел обнаружения при определении некоторых металлов, например при определении Cd, Pb, Tl, Bi. [1]

1.2 Электрохимические методы анализа следовых количеств веществ

Классические электрохимические методы, в основе которых лежит стационарная поляризационная кривая (зависимость стационарного электрохимического тока от напряжения, наложенного на электродную систему), имеют предел обнаружения порядка микрограммов веществ (или ~10-5 моль/л). Такой предел обнаружения определяется отношением электролитического тока (определяемого электродным процессом изучаемого вещества) к остаточному току (сумма электролитических токов примесей, емкостного, обусловленного заряжением электрического двойного слоя тока, и «шума» измерительной цепи). Обычно величина остаточного тока составляет по меньшей мере 10-9 А, поэтому измеряемый электролитический ток должен быть достаточно большим для того, чтобы его можно было отличить от остаточного.