2.2.2 Определение влажности высушивания

Чистый пустой бокс (вместе с крышкой в открытом виде) высушивают в сушильном шкафу при (103±2)°С до постоянной массы. В бокс помещают навеску целлюлозы массой около 2 г. и сушат с навеской в течение 3 часов. Перед извлечением из сушильного шкафа бокс закрывают крышкой, а затем помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Перед взвешиванием крышку бокса на короткое время приоткрывают, чтобы уравнять давление воздуха. Повторяют сушку по 1 г. (с последующим охлаждением и взвешиванием) до постоянной массы.

W=

М1- масса бюкса с навеской до высушивания, г

М2-масса бюкса с навеской после высушивания, г

М-масса пустого бюкса, г

2.2.3 Определение содержания альфа-целлюлозы

Около 3 грамм воздушно-сухой целлюлозы, разорванной на куски размером 10*10 мм, помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150-200 см3 и заливают 17,5% раствором гидроксида натрия в два приема: сначала 15 см3 (осторожно в течение 2-3 минут размешивая целлюлозу стеклянной палочкой), затем добавляют 30см3 17,5% щелочи, равномерно и осторожно размешивают в течение 1 минуты. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 45 минут, считая с начала обработки целлюлозы щелочью. По истечению этого времени к массе приливают 45 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают в течение 1,5 минуты и переносят массу на фарфоровую воронку Бюхнера (без бумажного фильтра).

Целлюлозную массу равномерно распределяют на дырчатой перегородке воронки и отсасывают фильтрат в отсосную колбу. Во избежании потерь волокна фильтрат пропускают дважды через слой волокна. Остаток на фильтре промывают при слабом вакууме в 3 приема по 25 см3 9,5% раствора гидроксида натрия. Каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей щелочи. Общая продолжительность промывки должна быть 2-3 минуты. После отсоса щелочи волокна промывают отдельными порциями воды с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. Промытый осадок (альфа-целлюлозу) высушивают сначала при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при температуре 103±2 °С.

2.2.4 Определение средней степени полимеризации целлюлозы

Навеску целлюлозы, рассчитанную по формуле и взвешенную с точностью до 0,0002г и 1,5 г металлической кусковой меди помещают в толстостенную банку и приливают требуемое количество медно-аммиачного раствора (V см3).

Банку закрывают пробкой, встряхивают и помещают в термостат при температуре 20±0,2°С.

Расчет абсолютно сухой целлюлозы (G) в граммах, необходимой для приготовления медно-аммиачного раствора целлюлозы, производится по формуле:

G=

V- рабочий объем банки в см3 (30см3)

C- концентрация целлюлозы в растворе в г/см3

W- влажность целлюлозы в % (6-7%)

Банку помещают на мешалку. Обычно для полного растворения целлюлозы со степенью полимеризации до 1000 требуется 20-30 минут. Полноту растворения проверяют просматриванием банки с раствором в проходящем свете. Банку снимают с мешалки, еще раз встряхивают и определяют с помощью вискозиметра время истечения в секундах 20 см3 раствора (t1). Таким же образом определяют время истечения растворителя (t0). Из полученных данных рассчитываю величину (hy), характеризующую повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, по формуле: hу= t1/t0-1

Среднюю степень полимеризации целлюлозы рассчитывают по формуле:

СП=2000*hy/[ С*(1+0,29*hy)],

С- концентрация целлюлозы в растворе.

2.2.5 Определение медного числа целлюлозы

Навеску около 1 грамма целлюлозы, взятую с точностью до 0,002 помещают в коническую колбу и заливают 20 см3дистиллированной воды, после чего содержимое колбы нагревают до кипения. В две сухие колбы емкостью 50 см3 заливают по 20 см3 растворов сернокислой меди и калий натрий виннокислый. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе. Образовавшийся темно-синий раствор вливают в колбу с навеской целлюлозы, колбу на время прикрывают часовым стеклом (время кипячения 2-3 минуты). Затем содержимое колбы быстро охлаждают в проточной воде и пропускают через фарфоровую воронку с полотняным фильтром, промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Промывные воды из отсосной колбы выливают, колбу тщательно моют. Закись меди растворяют 30 см3 раствора сернокислого железа при отключенном вакууме и перемешивании стеклянной палочкой содержимого воронки. Осадок на фильтре промывают 4 моль/дм3 раствором серной кислоты в два приема по 30 см3 и затем дистиллированной водой 150 см3. собранный фильтрат титруют 0,04 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия до достижения первой устойчивой окраски раствора в розовый цвет.

Н={(V*0,00254)/ M*Kсух }*100,

М- навеска целлюлозы, г

2.2.6 Определение карбоксильных групп

1 грамм абсолютно сухой целлюлозы помещают в колбу на 30 минут в 50 см3 0,1 моль/дм3 раствор соляной кислоты. Затем оксицеллюлозу вновь промывают для удаления кислоты дистиллированной водой, отжимают и взвешивают. В полученной оксицеллюлозе определяют содержание карбоксильных групп. Для определения карбоксильных групп оксицеллюлозу помещают в колбу и заливают 50 см3 раствора солей (0,02 моль/дм3 NaHCO3 + 0,2 моль/дм3 NaCl ). Колбу закрывают пробкой и встряхивают до получения однородной суспензии. Через час жидкость отфильтровывают на сухом стеклянном фильтре; 25 см3 фильтрата титруют 0,1 моль/дм3 HCl с индикатором метиловым красным до достижения переходной окраски (переход из желтого в малиновый). Раствор кипятят несколько минут для удаления СО2. быстро охлаждают и затем титруют до нового изменения окраски. Параллельно титруют таким же образом 25см3 раствора бикарбоната (смеси солей).

Содержание карбоксильных групп рассчитывают по формуле в ммоль/100 а.с.ц.

Х=(В-а-)*

а- расход 0,1 моль/дм3 HCl на титрование 25см3 фильтрата, см3

В- тоже на титрование 25 см3 бикарбоната,см3

У- содержание воды в навеске целлюлозы после обработки кислотой, г

д- навеска абсолютно сухой целлюлозы, г

3. Экспериментальная часть

Идентификация целлюлозных волокон из различных растительных тканей.

При микроскопическом анализе волокон используют гистохимический метод (см. 3.1), основанный на получении специфических окрасок древесных волокон. Используемый для этого реактив (хлор-цинк-иод) относится к такому типу, которые образуют с основным компонентом волокна (целлюлозой) окрашенные соединения, цвет которых зависит не от цвета реактива, а от свойства волокна.

В результате анализа было обнаружено, что волокна исследуемого образца целлюлозы окрасились в фиолетовый цвет, что является характерным признаком для определения технических целлюлоз. А отсюда следует, что исследуемый образец представлен технической целлюлозой.