Исследование морфологической структуры, физико-химических и химических характеристик беленой, сульфатной целлюлозы из древесины хвойной породы
Хотелось бы отметить и экологические аспекты данного процесса. При хлорировании образуются хлорорганические соединения, переходящие в раствор. Эти растворы нельзя направлять, из-за присутствия хлора, в общую систему регенерации химикатов. И, как правило, большинство предприятий направляют эти растворы в водоемы, не смотря на то, что среди хлорорганических соединений в стоках, а также в самой беленой целлюлозе были обнаружены диоксины, часть из которых являются просто токсичными соединениями, а у некоторых были обнаружены мутагенные свойства.
1.4 Показатели качества технических целлюлоз
В результате варки растительного сырья с тем или иным химическим реагентом получают небеленую целлюлозу, представляющую собой продукт с относительно низкой белизной. Небеленая целлюлоза, в особенности жесткая, содержит еще значительное количество сопровождающих клетчатку примесей, дальнейшее освобождение от которых способом варки иногда бывает связанно с нежелательным значительным повреждением целлюлозы и ухудшением ее свойств. Между тем часто требуется получить продукт высокого белого цвета, более полно освобожденный от лигнина, смол и других примесей, более химически чистый, с определенными физико-химическими свойствами. Для этого полученную небеленую целлюлозу подвергают отбелке химическими отбеливающими реагентами, получая беленую целлюлозу. В некоторых случаях отбелку не доводят до высокой белизны и получают полубеленую целлюлозу. Для более глубокого удаления гемицеллюлоз иногда одновременно с отбелкой проводят дополнительную щелочную обработку, получая в результате так называемую облагороженную целлюлозу. Отбелке и облагораживанию подвергают преимущественно мягкую целлюлозу или целлюлозу средней жесткости.
Полуцеллюлоза, целлюлоза высокого выхода, небеленая целлюлоза различной степени провара, беленая, полубеленая и облагороженная целлюлоза представляет собой полуфабрикаты, которые находят широкое практическое применение для выработки самых разнообразных видов бумаги и картона.
Для характеристики разнообразных свойств небеленой, беленой, облагороженной целлюлоз применяют большое число различных показателей качества. Остановимся лишь на наиболее важных.
Для небеленых целлюлоз:
1. степень делигнификации
2. прочность
- прочность на разрыв
Разрывная длина – длина материала, при которой он порвется под собственным весом.
- водоудержание
- показатель разрывной силы(сопротивление к разрыву), определяется на разрывной машине.
- сопротивление к раздиранию(делается предварительный надрез).
- сопротивление к излому
ЧДП – число двойных перегибов, которые она выдерживает до разрушения.
3. сорность – наличие посторонних включений
Для беленых целлюлоз:
1. прочность
2. оптические свойства(сравнение с эталоном белизны)
- белизна – светопоглощение
- яркость - светорассеивание
3. сорность(необходимо знать размер и число включений)
4. однородность(облачность)
5. медное число(характеризует восстановительную способность целлюлозы, обусловленную наличием продуктов ее окисления и гидролиза)
Для облагороженных целлюлоз(целлюлоз химической переработки):
Как правило эта целлюлоза обрабатывается раствором NaOH с целью удаления не целлюлозных примесей.
1.чистота
- массовая доля альфа-целлюлозы, которая не растворяется в 17,5% растворе NaOH
- наличие примесей
2. реакционная способность(скорость химической реакции)
3. степень полимеризации – число мономерных звеньев в макромолекуле
Степень полимеризации определяют через вязкость.
4. влажность
Кратко охарактеризованные показатели качества далеко не исчерпывают всех свойств целлюлозы. В отдельных случаях нужны еще дополнительные определения, например способности к набуханию, фильтруемости, впитывающей способности и т.п.
2. Методическая часть
2.1 Оптическая микроскопия
Приготовление препаратов окрашенных волокон. Небольшое количество волокон помещают на предметное стекло, и увлажнив тщательно раздергивают препаровальными иглами. Избыток воды осторожно удаляют фильтровальной бумагой. Затем волокна окрашивают 1-2 каплями раствора хлор-цинк-иод. Волокна хорошо перемешивают (и еще раз раздергивают на отдельные волокна – для приготовления препаратов).
Сразу же окрашенные волокна накрывают покрывным стеклом избегая образования пузырьков воздуха между стеклами. Избыток красителя удаляют слегка смоченной фильтровальной бумагой, осторожно подводя ее к краю покровного стекла.
Идентификация целлюлозных волокон из различных растительных тканей.
Целлюлозные волокна из различных растительных тканей окрашиваются по разному. При окраске раствором хлор-цинк-иод волокна хлопка окрашиваются в коричнево-розовый оттенок. Волокна древесной массы окрашиваются в желто-зеленый цвет. Волокна технической целлюлозы окрашиваются в фиолетовый цвет.
Определение породного состава.
Определение породного состава волокна осуществляется с помощью диагностических признаков, характерных для каждой породы.
2.1.1 Определение равномерности отбелки целлюлозы
Образец целлюлозы помещают на предметное стекло, с помощью препаровальных игл расщепляют на отдельные волокна в нескольких каплях дистиллированной воды. Волокна осушают фильтровальной бумагой и наносят на них несколько капель раствора малахитового зеленого. Для закрепления красителя препарат осторожно подсушивают над электрической плиткой. Затем волокна переносят на ситечко и промывают водой до бесцветных промывных вод, отжимают иглами, помещают на предметное стекло и осушают фильтровальной бумагой. Затем на образец наносят несколько капель раствора основного фуксина.
2.1.2 Определение способа варки целлюлозы
Раствор I - 0,4% соляная кислота 30-35мл
Раствор II - основной фуксин 0,7гр. в 100мл дистиллированной воды
Раствор III - 0,02 н соляная кислота
Раствор IV - хлор-цинк-иод
Раствор V – цинк хлористый, кальций хлористый, соляная кислота
Навеску образца (около 0,05гр.) опускают в нагретый до кипения раствор I и кипятят в течение 15 минут. Затем кислоту сливают, образец промывают холодной водой, затем погружают в кипящую дистиллированную воду и кипятят в течение 1 минуты. Небольшую часть образца переносят на предметное стекло, расщепляют на отдельные волокна и осушают фильтровальной бумагой. На волокна нанося 2-3 капли раствора II и хорошо перемешивают. Через одну минуту волокна осушают фильтровальной бумагой и промывают в течение 15 секунд раствором III, который так же удаляют фильтровальной бумагой. Наносят 2-3 капли раствора IV, перемешивают и высушивают фильтровальной бумагой. В заключении наносят на волокна 2-3 капли раствора V и тщательно перемешивают.
2.2 Химические и физико-химические анализы
2.2.1 Определение степени набухания целлюлозы
Из исследуемой воздушно- сухой целлюлозы нарезают два куска размером 1*1,5 см. взвешивают и помещают в кристаллизаторы, наполненные: один дистиллированной водой в количестве 25 см3, другой 25 см3 раствора едкого натра концентрацией 17,5 %. Продолжительность набухания в воде один час, а в щелочи 10 минут. По истечению указанного времени целлюлозы осторожно вынимают пинцетом и держат в наклонном положении для стекания жидкости, оставшуюся на весу каплю осторожно снимают фильтровальной бумагой, затем набухшую целлюлозу взвешивают на часовом стекле (предварительно взвешенном). Отношение массы набухшей целлюлозы к ее первоначальной массе дает массовую степень набухания, выраженную обычно в %.