Анализ азота и его соединений
Ход определения. В пять мерных колб емкостью 100 мл вводят пипеткой 0; 25; 50; 75 и 100 мл рабочего стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация этих стандартов 5; 10; 15 и 20 мг в 1 д.
В первые пять стаканов емкостью 50 мл помещают пипеткой точно по 2,00 мл приготовленного раствора. В другие пять - по 2,00 мл пробы, содержащей от 1 до 20 мг NOa в 1 л (одновременно можно анализировать не более 10 проб). К стандартам и пробам прибавляют по 1,0 мл бруцинового реактива.
Во второй ряд стаканов емкостью 50 мл отмеривают (лучше из автоматической бюретки) по 10 мл 90%-ной серной кислоты. После этого раствор из первого стакана переливают в соответствующий ему стакан с кислотой. Для полного смешения жидкость переливают из стакана в стакан от трех до пяти раз. Этот процесс повторяют со всеми приготовленными стандартными растворами и пробами. Число переливаний должно быть для всего ряда растворов одинаковым, и вся операция должна быть проведена быстро. Стаканы со стандартными растворами и пробами ставят в темное место на 10 ± 1 мин для возникновения окраски. В оставшийся ряд пустых стаканов отмеривают по 10 мл дистиллированной воды.
Содержание нитратов находят по калибровочному графику, который строят по результатам измерений оптической плотности четырех стандартных растворов, за вычетом оптической плотности холостой пробы.
Округление результатов
Диапазон, мг/л | 1,0-20,0 | 20-50 | 50-100 | 100-200 |
Округление . | ||||
в мг/л | 0,5 | 2 | 5 | 10 |
в мг-экв/л | 0,01 | 0,05 | 0,10 | 0,2 |