Рабочий раствор. Разбавляют 10 мл основного раствора дистиллиро­ванной водой до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 10 мкг. Применяют только свежеприготовленный раствор.

Гидроксид алюминия, суспензия. Растворяют 125 г алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов в 1 л воды, нагревают раствор до 60°С и медленно, при непрерывном перемешивании прибавляют 55 мл концентрированного рас­твора аммиака. Дают смеси постоять около 1 ч, переносят в большую бутыль (около 8 л) и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декан­тацией дистиллированной водой до удаления хлоридов, нитритов, нитратов и аммиака.

Ход определения. Если, анализируемая вода содержит окрашен­ные органические вещества, отбирают 150 мл пробы, прибавляют 3 мл суспензии гидроксида алюминия, тщательно перемешивают, оставляют на несколько минут и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. К 20 мл фильтрата (или первоначальной пробы. если обработку гидрооксидом алюминия не проводили) прибавляют 2 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фауфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 15 мил дистиллированной воды, приливают 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли, пере­носят количественно в мерную колбу вместимостью 50 мл, обмывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полу­ченный окрашенный раствор фотометрируют при = 410 им, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. В течение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность раствора, полученного в холостом опыте, в котором 20 мл дистиллированной воды подвергают такой же обработке.

Результат определения находят по калибровочному графику, для приготовления которого отбирают 0; 0,5; 1,0; . 20,0 мл рабочего стандартного раствора нитрата калия; доводят дистил­лированной водой до 20 мл, проводят определение, как описано выше, и строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность-концентрация нитрат-ионов.

7.6. НИТРИТЫ

7.6.1. Фотометрический метод с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сульфамиламидом

Сущность метода. При pH=2-2,5 азотистая кислота образует с сульфаниламидом диазониевое соединение:

Последнее вступает в реакцию сочетания с N-( 1-нафтил) -этилендиаминдигидрохлоридом с образованием азокрасителя пурпурного цвета:

Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 3 до 180 мкг/л в расчете на азот (или от 10 до 600 мкг/л в рас­чете на нитрит-ионы) при толщине слоя жидкости в кювете 1 см и = 543 нм. Метод очень чувствителен: = 4,6•104.

Мешающие вещества. Одновременное присутствие сильных окислителей (например, активного хлора) и нитрит-ионов исключено, так как они вступили бы в реакцию друг с другом. Реакции обра­зования окрашенного соединения мешают ионы сурьмы, висмута, железа (III) , свинца, ртути, но это предусмотрено в ходе опреде­ления: ионы указанных металлов образуют осадки гидроксидов при нейтрализации раствора до рН = 7 и отделяются фильтрованием через мембранный фильтр. В присутствии ионов меди могут полу­читься пониженные результаты вследствие каталитического уско­рения этими ионами процесса разложения диазотированного сое­динения.

Поскольку при хранении пробы возможно бактериальное прев­ращение нитритов в нитраты или в аммиак, определение нитритов надо проводить как можно скорее после отбора пробы.

На 1-2 дня можно пробу консервировать добавлением 40 мг/л HgCl2 и хранением в это время при 4°С.

Ни в коем случае не следует с целью консервирования вносить кислоту.

Реактивы

Дистиллированная вода. Если имеется сомнение в том, что используемая дистиллированная вода не содержит нитритов, ее следует вновь перегнать, под­щелочив едкой щелочью и внеся кристаллик перманганата калия.

Сульфаниламидный реактив. Растворяют 5 г сульфаниламида в смеси 50 мл концентрированной НС1 и 300 мл дистиллированной воды и разбавляют ди­стиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение нескольких ме­сяцев.

Раствор N-(1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида. Растворяют 500 мг пре­парата в 500 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла. Раствор можно хранить 1 месяц, но если ранее этого времени появилось тем­но-коричневое окрашивание, следует приготовить свежий раствор.

Стандартный раствор нитрита натрия. Основной раствор. Растворяют 0,1500 г NaNO2 чда, высушенного при 105°С, в дистиллированной воде и до­водят водой до 1000 .мл. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа н сохраняют в холодном месте; он устойчив 1 месяц. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг .

Рабочий раствор 1. Разбавляют 100 мл основного раствора дистил­лированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг .

Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора 1 дистил­лированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 0.5 мкг .

Соляная кислота, разбавленная 1 :3.

Ход определения. Анализируемую воду нейтрализуют до рН = 7 и, если появится осадок или муть, фильтруют через мемб­ранный фильтр № 1 (разбавление пробы учитывают при расчете результата определения). В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мл анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный дистил­лированной водой до 25 мл). В отобранном объеме должно быть от 0,25 до 15 мкг . Прибавляют 1 мл раствора сульфаниламида и перемешивают. Дают пройти реакции в течение 2-8 мин и при­бавляют 1 мл раствора N-(1-нафтил)-этилендиамингидрохлорида, перемешивают, дают постоять от 10 мин до 2 ч (не больше) и из­меряют оптическую плотность при = 543 им в кюветах с толщи­ной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 25 мл дистиллированной воды и подученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плот­ности.

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят в мерные колбы вместимостью 50 мл 0; 1; 2; 4, ., 30 мл стандартного рабочего раствора 11 нит­рита натрия, разбавляют каждый раствор до метки дистиллирован­ной водой, перемешивают, отбирают по 25 мл каждого получен­ного раствора н продолжают, как при анализе пробы. По резуль­тата** измерений строят калибровочный график пли, что луч­ше. Два графика: один для определения малых концентраций с расстоянием между стенками кюветы 5 см, другой - с расстоя­нием 1 см.