Анализ азота и его соединений
Рефераты >> Химия >> Анализ азота и его соединений

По найденному общему содержанию аммиака можно рассчи­тать концентрации аммиака и NH+4, если известно значение рН воды. Найденное общее содержание аммиака надо выразить в мг-экв/л и по табл. 2 найти концентрации NH3 и NH+4 в мг-экв/л. Умножив полученные величины соответственно на 17,03 и 18,04, можно полу­чить концентрации NH3 и NH+4 в мг/л.

Таблица 2.Относительное содержание NH3 в воде, %

pH

t,°C

6

7

8

8,5

9

9,5

10

10,5

11

25

0,05

0,49

4,7

13,4

32,9

60,7

83,1

93,9

98,0

15

0,02

0,23

2,3

6,7

19,0

42,6

70,1

88,1

96,0

5

0,01

0,11

0,9

3,3

9,7

25,3

51,7

77,0

91,5

Содержание NH+4 (в %) находят, вычитая из 100% указанное в таблице содержание NH3.

Таблица составлена для ионной силы раствора, равной 0,025, что приблизительно отвечает общему содержанию солей, равному 1 г/л. Колебания в величине ионной силы сравнительно мало отра­жаются на представленных в таблице величинах. Влияние темпе­ратуры весьма значительно, особенно при средних значениях pH.

НИТРИТЫ

Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в кон­центрациях от нескольких микрограммов до десятых долей милли­грамма в 1 л. В большем количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.

Для определения нитритов в питьевых, поверхностных н сточных водах предлагается колориметрический метод с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином.

Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют добавлением 1 мл концентрированной H2SO4, или 2-4 мл хлоро­форма на 1 л. Можно также охлаждать пробу до 3-4° С.

Результаты определения выражают в миллиграммах нитрит- ионов в 1 л, а при больших концентрациях - в мг-экв в 1 л: 1 мг = 0,02174 мг-экв ; 1 мг-экв = 46,005 мг .

Качественное определение

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора а-нафтиламина (приготовление - см. ниже). В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствительность определения составляет около 0,01 мг нитритов в 1 л воды.

Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой

и -нафтиламином

Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты при­сутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с -нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды.

Без разбавления пробы можно определять визуально от 0,002 до 0,025 мг в 1 л, колориметрически, в зависимости от приме­няемого фотометра, - от 0,001 до 0,6 мг1л. Точность определения ±0,002 мг/л.

Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные веще­ства и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу необходимо профильтровать. Если мутность фильтрованием не устраняется и сточные или сильно загрязненные воды содержат коллоидные вещества, необходимо пробу осветлить коагулированном гидроокисью алюминия. Для этого к 100 мл пробы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1 мл 12,5%-нога раствора сульфата алюминия и калия КАl(SO4)2•12Н2O и раствор аммиака до получения рН 5,8. После взбалтывания дают осадку осесть до пол­ного осветления пробы. Фильтруют через сухой плотный фильтр (синяя лента). Для определения берут часть фильтрата. Осветление можно проводить также взбалтыванием 100 мл пробы с 2 мл суспен­зии гидроокиси алюминия (приготовление суспензии - см. «Колориметрическое определение с фенолдисульфоновой кислотой»).

В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители, которые мешают определению.

Железо (III), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлороплатинаты и метаванадаты мешают определение), так как выпадают в осадок. Влияния их устраняют соответ­ствующим разбавлением.

Медь (II) понижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В присутствии меди пробу также разбавляют.


Страница: