Анализ азота и его соединений
По найденному общему содержанию аммиака можно рассчитать концентрации аммиака и NH+4, если известно значение рН воды. Найденное общее содержание аммиака надо выразить в мг-экв/л и по табл. 2 найти концентрации NH3 и NH+4 в мг-экв/л. Умножив полученные величины соответственно на 17,03 и 18,04, можно получить концентрации NH3 и NH+4 в мг/л.
Таблица 2.Относительное содержание NH3 в воде, %
pH | |||||||||
t,°C | 6 | 7 | 8 | 8,5 | 9 | 9,5 | 10 | 10,5 | 11 |
25 | 0,05 | 0,49 | 4,7 | 13,4 | 32,9 | 60,7 | 83,1 | 93,9 | 98,0 |
15 | 0,02 | 0,23 | 2,3 | 6,7 | 19,0 | 42,6 | 70,1 | 88,1 | 96,0 |
5 | 0,01 | 0,11 | 0,9 | 3,3 | 9,7 | 25,3 | 51,7 | 77,0 | 91,5 |
Содержание NH+4 (в %) находят, вычитая из 100% указанное в таблице содержание NH3.
Таблица составлена для ионной силы раствора, равной 0,025, что приблизительно отвечает общему содержанию солей, равному 1 г/л. Колебания в величине ионной силы сравнительно мало отражаются на представленных в таблице величинах. Влияние температуры весьма значительно, особенно при средних значениях pH.
НИТРИТЫ
Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в концентрациях от нескольких микрограммов до десятых долей миллиграмма в 1 л. В большем количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.
Для определения нитритов в питьевых, поверхностных н сточных водах предлагается колориметрический метод с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином.
Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют добавлением 1 мл концентрированной H2SO4, или 2-4 мл хлороформа на 1 л. Можно также охлаждать пробу до 3-4° С.
Результаты определения выражают в миллиграммах нитрит- ионов в 1 л, а при больших концентрациях - в мг-экв в 1 л: 1 мг = 0,02174 мг-экв ; 1 мг-экв = 46,005 мг .
Качественное определение
К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора а-нафтиламина (приготовление - см. ниже). В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствительность определения составляет около 0,01 мг нитритов в 1 л воды.
Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой
и -нафтиламином
Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с -нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды.
Без разбавления пробы можно определять визуально от 0,002 до 0,025 мг в 1 л, колориметрически, в зависимости от применяемого фотометра, - от 0,001 до 0,6 мг1л. Точность определения ±0,002 мг/л.
Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные вещества и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу необходимо профильтровать. Если мутность фильтрованием не устраняется и сточные или сильно загрязненные воды содержат коллоидные вещества, необходимо пробу осветлить коагулированном гидроокисью алюминия. Для этого к 100 мл пробы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1 мл 12,5%-нога раствора сульфата алюминия и калия КАl(SO4)2•12Н2O и раствор аммиака до получения рН 5,8. После взбалтывания дают осадку осесть до полного осветления пробы. Фильтруют через сухой плотный фильтр (синяя лента). Для определения берут часть фильтрата. Осветление можно проводить также взбалтыванием 100 мл пробы с 2 мл суспензии гидроокиси алюминия (приготовление суспензии - см. «Колориметрическое определение с фенолдисульфоновой кислотой»).
В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители, которые мешают определению.
Железо (III), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлороплатинаты и метаванадаты мешают определение), так как выпадают в осадок. Влияния их устраняют соответствующим разбавлением.
Медь (II) понижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В присутствии меди пробу также разбавляют.