Изучение взаимодействия в системе NaF-Bi2O3-BiF3 при 600 и 650 градусах Цельсия
4. Методы исследования.
Исследование фазового состава образцов было проведено методом рентгенофазового анализа (РФА). РФА проводили в камере-монохроматоре типа Гинье с эффективным сечением 228 мм, излучение Cu Ka1.
Рентгенограммы некоторых образцов промеряли на компараторе с точностью 0,001 мм. Интенсивность линий определяли визуально по пятибалльной шкале.
Индицирование методом подбора изоструктурного соединения и уточнение параметров элементарной ячейки методом наименьших квадратов проводили с использованием программ Powder.
В качестве внутреннего стандарта при индицировании использовался германий (параметр кубической решетки типа алмаза – а = 5,658 Å [7]).
Таблица 3. Условия отжигов и результаты РФА.
№ образца | № отжига | Время отжига, ч | Температура, °С | Фазовый состав |
1 | I | 6 | 600 | Ф |
2 | I | 6 | 600 | Ф |
3 | I | 6 | 600 | Ф |
4 | I | 6 | 600 | Ф |
5 | I | 6 | 600 | Ф |
6 | I | 6 | 600 | Ф |
7 | I | 12 | 600 | Ф + М |
II | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф + М | |
8 | I | 12 | 600 | Ф + М |
II | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф | |
9 | I | 12 | 600 | Ф + М |
II | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф + М | |
10 | I | 6 | 600 | М + … |
II | 6 + 14* | 600 + 650* | М + … | |
11 | I | 6 | 600 | М + … |
II | 6 + 14* | 600 + 650* | М + … | |
12 | I | 12 | 600 | М + … |
II | 12 + 14* | 600 + 650* | М + … | |
III | 12 + 17* | 600 + 500* | М + … | |
13 | I | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф' |
II | 12 + 17* | 600 + 500* | Ф' + М | |
14 | I | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф' + М |
II | 12 + 17* | 600 + 500* | М |