Для создания градиентов плотности применяются растворы сахарозы, тяжелая вода, соли тяжелых металлов, например рубидия или цезия.

Центрифуги.

Центрифуги общего назначения дают максимальную скорость 6000 об/мин и ОЦУ до 6000g. Во всех центрифугах этого типа роторы жестко крепятся на валу привода, и центрифужные пробирки вместе с их содержимым должны быть тщательно уравновешены с точностью до 0,25гр.

Скоростные центрифуги дают предельную скорость 25000 об/мин, ОЦУ до 89000g. Камера ротора снабжена системой охлаждения, предотвращающей нагревание.

Ультрацентрифуги дают предельную скорость до 75000 об/мин, ОЦУ до 510000g. Они снабжены как холодильником, так и вакуумной установкой. Роторы таких центрифуг изготавливают из высокопрочных титановых сплавов. Для уменьшения вибраций ультрацентрифуги имеют гибкий вал. Центрифужные пробирки и их содержимое должно быть уравновешено с точностью до 0,1гр.

4. Осаждение.

Глава методы осаждения вынесена для самостоятельной теоретической проработки, а также подробно рассматривается в рамках малого практикума.

5. Экстракция.

Мацерация – твердое вещество экстрагируют многократно отдельными порциями растворителя при комнатной температуре.

Дигерирование – твердое вещество экстрагируют отдельными порциями растворителя при нагревании. Измельченное твердое вещество размешивают с растворителем и затем фильтруют или декантируют.д.ля более полного извлечения операцию повторяют несколько раз, используя небольшие порции свежего растворителя.

Перколяция – непрерывная экстракция. Наибольшую эффективность процесса обеспечивает противоточный принцип. Он заключается в том, что материал, содержащий больше всего экстрагируемого вещества, омывается наиболее концентрированным раствором, а экстрагированный материал в верхних слоях омывается чистым растворителем.

Перфорация – непрерывная экстракция, если вещество хорошо растворимо в воде.

Распределение растворенного вещества между жидкими фазами определяется законом распределения Нернста. Трудность разделения определяется величиной b - фактором разделения. Оба вещества могут быть разделены удовлетворительно если b>100.

Выбор растворителей.

Взаимная растворимость фаз.

Растворимость данного вещества и селективность растворителя.

Устойчивость вещества в растворе.

Чистота и устойчивость растворителя.

Достаточное различие плотности обеих фаз (на 0,1 – 0,2).

Склонность к образованию эмульсий.

Для разрушения эмульсий спирт, ацетон, бензол, насыщенный р-р поваренной соли.

Безопасность.

Легкость удаления растворителя из экстракта.

5.1. Сверхкритическая экстракция (SFE).

SFE используется для сложных смесей и рассматривается как альтернатива Сокслету.

Для экстракции применяется углекислый газ. Параметры, которые можно варьировать: плотность (давление) СО2, температура, расход, предобработка образцов, сбор фракций и время экстракции.

Правила для изменения параметров.

При увеличении давления и плотности увеличивается экстрагирующая способность СО2.

Чем меньше молекулярный вес вещества, тем меньшее давление (плотность) требуется для растворения вещества и его экстракции.

Чем полярнее вещество, тем выше должно быть давление.

Из экспериментальной практики известно, что лучше выбирать низкую температуру, высокую плотность и низкое давление. Это обеспечит быструю и эффективную экстракцию.