Форма 7. Оптическая плотность эталонных растворов

По полученным данным строят калибровочный график в координатах Аэт. – Сэт. Масштаб графика должен соответствовать точности измерений.

3. Проведение анализа отобранной пробы сточной воды.

Для анализа отбирают 25 мл анализируемой воды в коническую колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой и добавляют 15 мл 2 М карбоната натрия. Одновременно в другую колбу наливают 10 мл раствора паранитроанилина и приливают по каплям (около 8 капель) 2%-ный раствор нитрита натрия до обесвечивания раствора.

Полученный раствор диазопаранитроанилина вливают в рабочую пробу и через 5 минут измеряют оптическую плотность (абсорбцию) в кювете на 50 мм при длине волны 540 нм.

Контрольная проба готовится в другой конической колбе одновременно: вносится 25 мл дистиллированной воды, 15 мл 2 М карбоната натрия и 10 мл раствора паранитроанилина. Измерение оптической плотности производится в тех же условиях, что и рабочий раствор. По значению измеренной оптической плотности по калибровочному графику определяют концентрацию фенола в анализируемой воде

Если результат измерения оптической плотности выйдет за пределы калибровочного графика, то есть концентрация фенола в анализируемой воде окажется выше 4 мг/л, то предварительно делается разведение анализируемой воды дистиллированной водой, которое учитывается при подсчете результата определения.

Расчет массовой доли фенолов в анализируемой вводе производится по формуле:

ω (ф) = С ⋅ Р

где ω (ф) – массовая доля фенолов в анализируемой воде, мг/л; С – массовая доля фенолов (мг/л) по калибровочному графику; Р – разбавление дистиллированной водой анализируемой воды.

4. Оценка качества анализированной воды.

В соответствии с требованиями стандарта данного предприятия всточных водах производственных очистных сооружений массовая доляфенолов, мг/л, не должна превышать 800 мг/л.

Сопоставив рассчитанную массовую долю фенолов в анализируемой воде ω (ф) с указанной нормой стандарта, формулируют вывод о качестве очистки сточной воды.

5. Содержание отчета.

Отчет о работе должен содержать:

1. Цель работы.

2. Краткое описание методики определения и уравнения реакций.

3. Данные измерения оптической плотности стандартных растворов в таблице по форме 7 для построения калибровочного графика.

4. Калибровочный график зависимости оптической плотности эталонных растворов от их концентрации.

5. Результаты измерения оптической плотности анализируемой сточной воды.

6. Расчет массовой доли фенолов в анализируемой сточной воде.

7. Оценку качества очистки анализированной сточной воды, очищенной от смол, разбавленной технической водой до определенной концентрации фенолов после установки обессмоливания.

7.2 Определение фенола методом броматометрического титрования

Теория броматометрического метода анализа.

Для титрования неорганических и органических соединений в практике аналитической химии используют бром и бромат калия. Бромат является более сильным окислителем по сравнению с бромом поэтому в качестве титранта преимущественно применяют раствор бромата.

Титрование стандартным раствором бромата основано на окислении восстановителей – олова(II), мышьяка(III), сурьмы(III), селена(IV), гидроксиламина, производных гидразина и т.п. в кислой среде и может быть осуществлено прямым и обратным методами. Наряду с реакциями окисления – восстановления в присутствии бромидов наблюдаются также реакции присоединения брома и замещение бромом, который образуется в процессе взаимодействия бромата с бромидом в кислой среде. Поэтому очень часто титрование производят раствором смеси бромата и бромида калия в отношении 1:5.

В методе прямого титрования определение точки эквивалентности осуществляют визуально по изменению окраски титруемого раствора, индикаторным методом (органические азокрасители) и инструментальными методами. В методе обратного титрования конечную точку титрования определяют, как правило, индикацией конца титрования избытка брома в присутствии индикатора – крахмал-иодид.

Техника титрования

Титрование проводят в кислой среде в присутствии хлористоводородной или серной кислоты, способствующих мгновенному выделению брома. Во многих случаях для улучшения растворимости анализируемого продукта наряду с водой применяют и неводные растворители (безводную уксусную кислоту, спирты и др.). Во избежание улетучивания свободного брома титрование, как правило, проводят при комнатной температуре, а иногда и при 0 °С. В особых случаях медленно протекающих реакций окисления – восстановления прибегают к нагреванию титруемого раствора до 40 – 70 °С. Для предотвращения потерь брома титрование проводят в конических колбах, снабженных стеклянными притертыми пробками. Для ускорения реакций в титруемый раствор добавляют катализаторы: сульфат марганца или ртути (II), молибдат натрия и др.

В методах обратного титрования очень часто прибегают к постановке холостого опыта для того, чтобы уточнить, какое количество стандартного раствора титранта расходуется на титрование определенного объема реагента. При титровании избытка брома добавляют иодид калия, реагирующий с бромом с выделением йода, который оттитровывают стандартным раствором тиосульфата в присутствии индикатора – крахмала.

Рабочий раствор броматометрии – бромат калия – обычно готовят по точной навеске его кристаллической соли. Препарат КВrО3 получается достаточно чистым после перекристаллизации из воды и высушивания при 150…180 °С. Титр раствора бромата иногда проверяют йодометрическим методом, добавляя KI к отмеренному объему бромата и титруя выделившийся йод тиосульфатом натрия. Водные растворы бромата калия устойчивы неопределенно долго. В практике используют также бромат-бро-мидные нейтральные растворы, содержащие бромат калия точно известной концентрации и примерно пятикратный избыток бромида калия. При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата.