Наиболее часто термогравиметрический метод используется при изучении реакций разложения или взаимодействия образца с газами, находящимися в печи прибора. Поэтому современный термогравиметрический анализ всегда включает в себя строгий контроль атмосферы образца с использованием встроенной в анализатор системы продува печи (контролируются как состав, так и расход продувочного газа).

Метод термогравиметрии представляет собой один из немногих абсолютных (т.е. не требующих предварительной калибровки) методов анализа, что делает его одним из наиболее точных методов (наряду с классическим весовым анализом).

7.2 Дериватография

коррозия бетон термических физический превращение

Комплексный метод исследования химических и физико-химических процессов, происходящих в образце в условиях программированного изменения температуры, который основан на сочетании дифференциального термического анализа (ДТА) с термогравиметрией. Во всех случаях наряду с превращениями в веществе, происходящими с тепловым эффектом, регистрируют изменение массы образца (жидкого или твердого). Это позволяет сразу однозначно определить характер процессов в веществе, что невозможно сделать по данным только ДТА или другого термического метода. В частности, показателем фазового превращения служит тепловой эффект, не сопровождающийся изменением массы образца. Прибор, регистрирующий одновременно термические и термогравиметрические изменения, называют дериватографом. Объектами исследования могут быть сплавы, минералы, керамика, древесина, полимерные и другие материалы. Дериватография широко используется для изучения фазовых превращений, термического разложения, окисления, горения, внутримолекулярных перегруппировок и других процессов. По дериватографическим данным можно определять кинетические параметры дегидратации и диссоциации, изучать механизмы реакций. Дериватография позволяет исследовать поведение материалов в различной атмосфере, определять состав смесей, анализировать примеси в веществе и проч. Использующиеся в дериватографии программы изменения температуры могут быть различны, однако при составлении таких программ необходимо учитывать, что скорость изменения температуры влияет на чувствительность установки по тепловым эффектам. Наиболее традиционным является нагревание образца с постоянной скоростью. Кроме того могут использоваться методы в которых температура поддерживается постоянной (изотермические) или меняется в зависимости от скорости разложения образца (например метод постоянной скорости разложения). Наиболее часто дериваетография (как и термогравиметрия) используется при изучении реакций разложения или взаимодействия образца с газами, находящимися в печи прибора. Поэтому современный дериватограф всегда включает в себя строгий контроль атмосферы образца с использованием встроенной в анализатор системы продува печи (контролируются как состав, так и расход продувочного газа).

8. Отчет о проделанной работе

В период с 28 июня по 24 июля 2010 года я проходил производственную практику в Дальневосточном научно - исследовательском институте строительных материалов Российской академии архитектуры и строительства Центре "Строительные материалы и технологии", под руководством кандидата технических наук Ефименко Юрия Васильевича.

В первый же день я был ознакомлен с лабораториями: химического и физико-химического анализа. Также ознакомился с техникой безопасности в лаборатории и при работе с оборудованием.

Провел литературный поиск на тему "Коррозия бетона" и "Дериватографический анализ цементно-минеральных композиций", а также изучил литературу посвященную правилам пробоподготовки. Ознакомился с методами пробоподготовки для измерения механической прочности образцов бетона и с методами измерения механической прочности образцов. Проведен поиск информации связанной с методами кондуктометрии и её применение по отношению к бетонным образцам. Проведен поиск материала и написание реферата на тему "Сульфиды железа и кальция". Календарный план прохождения производственной практики прилагается.

8.1 Дериватографический анализ цементного камня

8.1.1 Пробоподготовка

Было подготовлено 5 проб. Из вырезанных блоков бетона высверливается 5 проб. Полученная при сверлении проба дополнительно измельчается в ступке. Затем просеивается через сито для удаления Крупных включений, которые не смогли измельчить в ступке.

Так как пробы содержат адсорбированное из воздуха воду, она удаляется путем вымачивания проб в ацетоне. Осадок отфильтровывается и высушивается на воздухе до постоянного веса.

Затем пробу помещали в платиновый тигель и приступают к анализу.

8.1.2 Анализ

Проба находящаяся в тигле непосредственно взвешивается в самом дериватографе и помещается в печь. На предварительно проградуированной бумаге фиксируется четыре кривые: ДТА, ДТГ, ТГ и кривая повышения температуры в печи, на основании которых проводится обсчет полученых данных.

8.2 Обработка результатов

На рисунке 1 приведена типичная диаграмма цементного камня в возрасте двух суток. Из приведенных данных видно, что процесс потери массы образцом складывается из трех стадий.

Потери гидратной воды отвечает эндоэффект который приходится на 150°С (кривая ДТА и ДТГ). Потеря массы в этой области составляет, масса навески (m=273мг) минус потеря массы, которая зафиксирована на кривой ТГ, а именно 25мг что составляет: 9.15%.

На дереватограмме имеются так же эндоэффекты на кривой ДТА при 520°С, 810°С и соответствующие им минимумы на кривой ДТГ. Первый из которых соответствует разложению гидроксида кальция:

Ca(OH)2→t°С→CaO + H2O

И по данным кривой ТГ равна 7мг. Второй эндоэффект и соответствующая ему потеря массы при 810°С соответствует разложению органита и кальцита по следующей схеме:

CaCo3→t°С→CaO + CO2

И по данным кривой ТГ равна 11мг. Перещет процентного отношения Ca(OH)2 и CaCo3 в различных модификациях приводит к следующим значениям:

Ca(OH)2

CaCO3

Сравнивая полученные результаты с имеющейся базой данных по процентному соотношению Ca(OH)2 и CaCo3 можно сделать вывод о "зрелости" цемента. По содержанию CaCo3 можно оценить и марку цемента, который использовался при приготовлении цементного камня.

Рис. 1

Источники

1. Москвин В.Н., Иванов Ф.И, Алексеев С.Н., Гузеев Е.А.-"Коррозия бетона и железобетона методы их защиты" М.: Стройиздат, 1975 г. С.124-172.