Структура и адгезионные свойства отверждённых эпоксидных смол
Рис. 20. Области возбуждения в объекте разных процессов взаимодействия электронов с веществом (металл), используемых в электронно-оптических приборах для анализа состава или микроструктуры (а), и те же области, но при разной энергии электронов зонда (б):
1—падающий пучок электронов; 2 — поверхность объекта (мишень); 3—первичное возбуждение рентгеновских лучей; 4 — граница возбуждения рентгеновских лучей торможения; 5—область возбуждения вторичного (флюоресцентного) рентгеновского излучения; 6 — область рассеяния рентгеновских лучей и дифракция Косселя; 7—ток образца; 8 — возможное разрешение для рентгеновского микроанализатора (Rх); 9—диаметр зонда; 10 — область, от которой регистрируются ОЖЕ- электроны: 11 — ВЭ и РЭ- области, от которых регистрируются вторичные и упруго рассеянные электроны V1; V2— области возбуждения при разном ускоряющем напряжении; V1> V2[8]
Наиболее универсальное значение имеют регистрация вторичных электронов и регистрация отраженных (или «рассеянных обратно») электронов. Те и другие электроны улавливаются коллектором, установленным возле образца, преобразуются в электрический сигнал, который усиливается и затем направляется к электронно-лучевой трубке, где он модулирует яркость электронного луча, строящего изображения на экране этой трубки.
5.2. Устройство и работа растрового электронного микроскопа
Растровый электронный микроскоп (РЭМ), как и традиционный микроскоп, имеет линзовую систему, но функция этой системы состоит в том, чтобы получить пучок электронов предельно малого сечения (зонд), обеспечивающий достаточно большую интенсивность ответного сигнала от участка объекта, на который попадает этот пучок.
Электронный пучок формируется в электронной пушке (рис.21). Между катодом и анодом создаётся высокое напряжение (100-200 кВ) и электроны начинают вырываться с разогретой поверхности катода. Под действием высокого напряжения электроны разгоняются и проходят через анодную сетку. Далее пучок электронов проходит через систему электронных линз. Электронные линзы представляют собой индукционные катушки которые фокусируют и отклоняют поток электронов (зонд).
Рис. 21. Принципиальная схема электронной пушки
После взаимодействия потока электронов с образцом возникаю вторичные (ВЭ) и упруго отражённые электроны (ОЭ), Оже-электроны, рентгеновское излучение. Для РЭМ представляют интерес ВЭ и ОЭ, они регистрируются коллектором электронов (рис. 22). От того же генератора развертки луча (или генератора сканирования, смотри рис.23) работает катодно-лучевая (телевизионная) трубка, яркость электронного луча этой трубки модулируется сигналом от коллектора электронов, подаваемого через усилитель видеосигнала[8].
Рис. 22. Устройство для регистрации вторичных и отраженных электронов:
1—сетка; 2—сцинтиллятор; 3— светопровод ; 4— фотокатод или фотоэлектронный умножитель; 5—изолятор; 6 — металлический стакан;
А—пучок падающих (первичных) электронов; Б — поверхность объекта; В — коллектор
Разного рода сигналы представляют информацию об особенностях соответствующего участка объекта. Размер этого участка (по порядку величины) определяется сечением зонда, который в существующих конструкциях растровых электронных микроскопов может достигать 10—100 Å.
|
|
Рис. 23. Принципиальная схема растрового электронного микроскопа (а) и схема системы объектива с малым отверстием нижнего полюсного наконечника (б) 1—нижний полюсный наконечник; 2—объективная диафрагма: 3—стигматор; 4— отклоняющие катушки для сканирования |
Чтобы получить информацию о микроструктуре достаточно большой области, которая представляла бы характерную структуру объекта, ответственную за интересующие нас макроскопические физические или механические свойства, зонд заставляют обегать (сканировать) заданную площадь объекта по заданной программе (движется луч по строчкам, образующим квадрат, круг и т. д.)[8].
Масштаб изображения на экране катодно-лучевой трубки определяется отношением размера сканирования на поверхности объекта и размера изображения (растра) на экране. Уменьшение размера участка сканирования приводит к росту увеличения изображения. Предельные увеличения в современных конструкциях РЭМ достигают 150000—200000. Разрешающая способность зависит от вида используемого сигнала и вида объекта. Наименьшие значения разрешаемого расстояния 70—100 Å при использовании эффекта эмиссии вторичных электронов. При любом виде используемого для выявления микроструктуры сигнала характерным является чрезвычайно большая глубина резкости вследствие очень малой апертуры (практически, параллельности) электронного зонда. Глубина резкого изображения объекта оказываем всегда не меньшей, чем размер изображаемого участка в плоскости. Если линейный размер экрана около 100 мм, то при увеличении 10000 изображаемое поле объекта »10 мкм, примерно такой же будет и глубина резкого изображения объекта (»1 мкм)[1]. Устройство электронно-оптической части и камеры объекта РЭМ типа «Стереоскан» показаны на рис. 23 б.
5.3. Применение растровой электронной микроскопии в исследованиях адгезионных соединений
Растровая электронная микроскопия нашла применение при исследовании адгезионных соединений. С помощью РЭМ изучают характер разрушения адгезионных систем (адгезионный, когезионный или смешанный), поверхности субстратов, швы клеевых соединений, прорастание трещин в материалах. Вся эта информация необходима при анализе адгезионных соединений.
Ниже приведены электронно-микроскопические снимки, полученные растровым электронным микроскопом:
Рис. 21. Разрушение адгезионных соединений эпоксидное связующее — высокопрочное органическое волокно ВНИИВЛОН:
а — конец волокна, выдернутого из соединения; б — отверстие в смоле после выдергивания волокна
Рис.22. Вид моноволокна после отслоения от резины
Рис.23. Поперечный срез клеевого соединения древисины
Рис. 24. Поперечные срезы волокон: