Из других катионов только Ti3+ дает с купроином зеленоватую окраску, которая значительно слабее по сравнению с пурпурной окраской медного комплекса. Из анионов, определению меди мешают цианиды, гипосульфиты, оксалаты и комплексон III.

Хакет добавляет к исследуемому раствору купроин в .метанольном растворе, а экстрагирует комплекс хлороформом.

3.Экспериментальная часть

3.1 Пробоотбор

3.1.1 Бурый уголь и минеральный сорбент (горелая порода шахтных выработок)

Были использовали бурый уголь и минеральный сорбент. Образцы шахтных пород отбирались на шахтах Тульской области ( в соответствии с ГОСТом): Васильевская (Киреевский район, поселок Бородинский); Подмосковная (Веневский район, поселок Грицово); Бельковская (Веневский район, поселок Бельково).

3.1.2 Сапропель

Объект исследования – сапропель (Белгородская область. Красногвардейский район река Тихая Сосна.) Отбор пробы производился по гостовской методике с поверхности залежи сапропеля по 5 л после спуска озера в 10 точках. Река Тихая Сосна берет начало на южных склонах Среднерусской возвышенности (Волоконский район) и несет свои воды по Красногвардейскому, Красненскому и Алексеевскому районам, впадая в Дон. Общая длина реки 161 км, в пределах Белгородской области - 105 км, ширина от 10 до 50 м, пойма большей частью луговая, частично заболоченная. В пойме и по берегам преобладают лиственные леса из дуба - черешчатого, березы, сосны обыкновенной. По левому берегу распространена луговая растительность, основу которой составляют злаковые, бобовые, осоки, подмарейник настоящий, тысячелистник, клевер горный. На реке Тихая Сосна в Красногвардейском районе, находится пойменное озеро-старица. Прибрежная зона озера покрыта тростником, кувшинками, рдестом, элодеей, а на поверхности в большом количестве растет ряска. Данное озеро относится к дистрофным озерам из-за ежегодного накопления в ложе органических остатков.

3.2 Подготовка сорбентов к работе

3.2.1 Бурый уголь

Бурый уголь, измельчали в шаровой мельнице, просеивали через сита c определенным размером отверстий и высушивали до постоянной массы. Для экспериментов брали фракцию с размером частиц 0,5-2 мм.

3.2.2 Сапропель

Пробы усреднялись. Сушка сапропеля производилась на воздухе при комнатной температуре. Измельчали сапропель в мельнице.

3.2.3 Выделение гуминовых кислот

Гуминовые кислоты (ГК) выделяли из деминерализованного сапропеля обработкой 2- и 12%- ными растворами HCl и 0,1 н водным раствором NaOH: одна порция (ГК 1) при комнатной температуре, другая (ГК 2) – при температуре кипения водяной бани; продолжительность выделения в обоих случаях составляла 2 часа. Данную операцию повторяли многократно (6 – 8 раз) до полного выщелачивания ГК. Раствор гуматов затем разлагали 5 %-ным раствором HCl. Выпавший осадок ГК отфильтровывали через взвешенный фильтр «синяя лента», тщательно отмывали дистиллированной водой, ставили на 24 часа на диализ, сушили в сушильном шкафу при t=40 0С и взвешивали.

3.2.4 Горелая порода шахтных выработок

Навеску породы (5 г) промывали дистиллированной водой, удаляя мелкие частицы флотационным методом.

3.2.5 Горелая порода шахтных выработок, модифицированная 5 % -м раствором NaOH

Навеску породы массой 5г, помещали в фарфоровую чашку и заливали 5 % -м раствором NaOH и выдерживали на кипящей водяной бане 30 мин. Модифицированную породу промывали дистиллированной водой, до нейтральной среды по универсальному индикатору, при этом, отделяя мелкие частицы флотационным методом.

3.3 Характеристика сорбентов

3.3.1 Элементный анализ

Элементный анализ выполнялся на автоматическом анализаторе (фирмы «Карло Эрба», модель 1100, Италия).

Условия: температура в реакторе сжигания 1100С; наполнитель – Cr2O3/CuO; газ-носитель – He. Температура в восстановительном реакторе 650С; наполнитель – Cu - стружка. Температура хроматографической колонки - 127С; стационарная твердая фаза – хромосорб-102; детектор – катарометр по теплопроводности. Окислитель – AgMnO4; стандарт – 9-нитроантрацен.

3.3.2 Технически характеристики

3.3.2.1 Методика определения зольности

Предварительно взвешенные тигли прокаливали в муфельной печи при 800 0С в течение 1,5 часов. Затем охлаждали в эксикаторе, взвешивали и снова прокаливали в муфельной печи в течение 30 минут, охлаждали и взвешивали. Далее брали навеску образца (1,5г краснодарского сапропеля и бурого угля), вносили в тигель и помещали в муфельную печь на 1,5 часа при температуре 800 0С, охлаждали и взвешивали. Затем в течение 30 минут снова прокаливали, доводили до постоянной массы и взвешивали.

3.3.2.2 Методика определения влажности

Предварительно взвешенные тигли прокаливали в муфельной печи при 800 0С в течение 1,5 часов. Затем охлаждали в эксикаторе, взвешивали и снова прокаливали в муфельной печи в течение 30 минут, охлаждали и взвешивали. Далее брали навеску образца (1,5г краснодарского сапропеля и бурого угля), вносили в тигель и помещали в сушильный шкаф на 1,5 часа при температуре 110 0С, охлаждали и взвешивали. Затем в течение 30 минут снова прокаливали, доводили до постоянной массы и взвешивали.

3.3 Методика определения содержания меди спектрофотометрически

Фотометрическое определение меди проводили на фотоэлектрокалориметре КФК-3.

Для построения градуировочного графика готовили 14 стандартных растворов, содержащих 0,5, 1,5, 2,5, 3,5, 5,5, 6,5, 8,5, 9,5, 10,5, 12,5, 13,5, 16,5, 17,5, 18,5 мг меди в 25 см3 раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 вносили расчетный объем рабочего раствора с концентрацией 1 мг/мл, добавляли в каждую колбу 5 см3 5% -ного раствора аммиака и доводили объёмы колб до метки дистиллированной водой. Для приготовления раствора сравнения в колбу на 25 см3 приливали 5 см3 5% - ного раствора аммиака и доводили до метки дистиллированной водой. Все приготовленные стандартные растворы фотометрировали при относительно раствора сравнения. На основании полученных результатов строили градуировочный график в координатах: оптическая плотность от концентрации меди (рис. 1). Для выбора оптимальной длины волны строили спектральную характеристику самого концентрированного стандартного раствора определяя оптическую плотность при разных длинах волн.

Для выбора оптимальной длины волны строили спектральную характеристику самого концентрированного стандартного раствора определяя оптическую плотность при разных длинах волн.

К анализируемому раствору приливали 1 см 3 раствора HNO3 (1:1), доводили pH до 8-9 растворами натриевой щелочи или серной кислоты, приливали 10 см3 раствора аммиака и доводили объём до 50 см3 дистиллированной водой. Подготовленную пробу фотометрировали относительно раствора сравнения, пользуясь градуировочным графиком, находили содержание меди в анализируемом растворе.