Применение пенографита, а также композитов на его основе, заложено в многочисленных новейших технологиях производства хемо и термостойких прокладочных, уплотнительных и футеровочных материалов. Низкоплотные углеродные материалы применяются при изготовлении шумо и радиационно-поглощающих панелей, огнезащитных облицовок, адсорбентов и катализаторов и др.». Пенографит (ПГ) с плотностью менее -7г/дм3 прокатывается в гибкую графитовую фольгу широкого функционального назначения.

В современной промышленности традиционная схема производства ПГ, включает стадию получения соединений внедрения графита (СВГ) акцепторного типа, преимущественно бисульфата (БГ) или соединения синтезируют химическим способом, окисляя графит в соответствующей концентрированной кислоте. СВГ с кислотами можно получить и анодным окислением графита в электролитах с достаточно высокой концентрацией Р иона. Электрохимический способ имеет ряд преимуществ: обеспечивает повышенную чистоту и однородность получаемого продукта, более экологически безопасен, предоставляет возможность синтеза СВГ с заданными I свойствами, легко управляется и автоматизируется.

Указанные преимущества были подтверждены на примере БГ при разработке основ электрохимической технологии и оборудования для его производства. Достаточные сведения в литературе по электрохимическому получению НГ отсутствуют, хотя есть основания предполагать, что азотнокислые электролиты по сравнению с серной кислотой, способны обеспечить более высокую производительность электрохимической технологии. В связи с этим, изучение влияния различных факторов и выявление условий анодной обработки графита в НШ с целью получения для последующей переработки в ПГ и графитовую фольгу является весьма актуальным.

Все данные, представленные в диссертации, получены в соответствии с планами хозяйственных договоров с Московским государственным университетом им. М.В. Ломоносова и АОЗТ ГУНИХИМТЕК» при МГУ, а также с программой, утвержденной министерством общего и профессионального образования Российской Федерации (приказ № 436-П от 04.07.95г.).

Целью настоящей работы

является поиск условий электрохимического облучения на основе дисперсного углеродного материала нитрата графита, обеспечи­вающего его последующую переработку в графитовую фольгу, разработка рекомендаций по реализации технологии и усовершенствованию оборудования.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- изучить природу процессов, протекающих на инертном и углеродсодержащих электродах в растворах различной концентрации при катодной и анодной поляризации;

- определить режим и условия анодной обработки дисперсного графита в азотнокислом электролите для получения СВГ с HNO;

- выявить оптимальные параметры электрохимического синтеза НГ, обес­печивающего его дальнейшую переработку в. графитовую фольгу;

- выбрать необходимые конструкционные, электродные и сепарационные материалы для электрохимического реактора;

- провести оценку возможности использования существующего оборудова­ния и дать рекомендации для его переоснастки.

Научная новизна работы

Впервые получены СВГ с азотной кислотой анодным окислением дисперсного углеродного материала в потенциостатическом режиме. Показано влияние потенциа­ла анода и сообщенного количества электричества на свойства, получаемого ИГ. Изучено влияние концентрации на процесс электрохимического внедрения, выяв­лена роль воды в образовании НГ. Выбраны оптимальные параметры для электрохи­мического получения НГ, обеспечивающего его переработку в графитовую фольгу. Впервые в растворах с содержанием менее 60% НЖ синтезированы СВГ, термообработка которых дает плотность пенографита в 1 .2 г/дм3. Изучена природа катодных процессов в концентрированной азотной кислоте на платине, титане, нержавеющей стали и углеродных материалах. Установлено, что предварительная термообработка титана значительно тормозит катодное восстановление Н, но не препятствует вы­делению водорода.

По результатам работы подана заявка на изобретение, по которой получено положительное решение.

Практическая значимость результатов работы

Разработана и изготовлена электрохимическая ячейка для синтеза нитрата графита на основе дисперсного графи­та. Экспериментально показаны преимущества потенциостатического режима анод­ной обработки при использовании азотнокислых электролитов.

Варьированием условий электролиза на основе дисперсного графита получе­ны образцы нитрата графита с различной температурой и степенью вспенивания. Ре­комендованы параметры электрохимического синтеза, позволяющие получать СВГ для переработки в графитовую фольгу.

Подобраны необходимые материалы оборудования для производства графита электрохимическим способом. В качестве катода рекомендовано применение предварительно оксидированного титана. Даны предложения по усовершенствованию электрохимического реактора непрерывного действия.

Полученные результаты могут служить основой для разработки электрохимической технологии получения нитрата графита.

Апробация результатов работы

Синтезированные образцы НГ и пенографит на их основе по своим свойствам (степень вспенивания, насыпная плотность, золь­ность, остаточное содержание азота) сопоставимы с СВГ, полученными химическим способом, и могут быть использованы для переработки в графитовую фольгу. Работо­способность оксидированного титана в качестве катода в азотнокислых электролитах была подтверждена макетными испытаниями. Материалы диссертационной работы докладывались на XVI Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (1998г., Санкт-Петербург); Международной конференции «Композит-98» (1998г., Саратов); Всероссийской конференции «Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии» (Саратов, 1997г.); на научных семинарах на кафедре ХФВД МГУ Ломоносова.

На защиту выносятся следующие основные положения:

Результаты электрохимических исследований природы анодных и катодных реакций в растворах азотной кислоты различной концентрации на платине, ряда углеродных и металлических материалов.

Влияние режима и условий анодной обработки дисперсного графита в азотной кислоте на свойства получаемого нитрата графита.

Результаты исследования материалов для электрохимического реактора и данные по влиянию оксидирования титана на его катодную активность в азотнокислых электролитах.

Рекомендации по реализации технологии электрохимического синтеза НГ и модернизации оборудования для его осуществления.

Публикации

По материалам диссертации опубликованы 2 статьи в центральных журналах, 3 тезисов докладов на конференциях, 1 статья депонирована в ВИНИТИ, получено 1 положительное решение о выдаче патента на изобретение.

Структура и объем работы

Диссертационная работа состоит из введения, литературного обзора, методиче­ского и экспериментальных разделов, общих выводов, библиографии и приложения. Изложена на страницах, машинописного текста и включает 5 рисунков, 7 таблиц и список литературы.