Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора
0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты
m проб
Массовая доля углекислого кальция (W1) в % вычислить по формуле 9:
V1 · 0,05004 · 100
WCaCO3 =——————————————— (9), где
m пробы
V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, мл
0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты
m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/
В зависимости от марки выпускают формы оксида кальция (негашеной извести), содержание основного продукта (CaO) и примесей (CaCO3) должно соответствовать следующим значениям:
для ч. д. а.содержание CaO не менее 97,6 %
содержание CaCO3 не более 2,5 %
для ч.содержание CaO не менее 96 %
содержание CaCO3 не более 4 %
9.9 Приготовление известкового молока (Ca(OH)2)
Рассчитать массу оксида кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле 10:
70
mCaO = ———(10), где
WCaO
mCaO - масса технического продукта оксида кальция, г
70 - масса оксида кальция чистого (без примесей), г
WCaO - массовая доля оксида кальция в техническом продукте, определенная в п. 9. 8.
Взвесить расчетное количество технического кальция в предварительно взвешенном стакане на технических весах с точностью до 0,01 г. В термическую колбу объемом 250-500 мл налить 100 мл дистиллированной воды и в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой прибавить известь. Процесс растворения оксида кальция в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. К полученной суспензии прилить 100 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром) и тщательно взболтать. При наличии механических примесей суспензию известкового молока отфильтровать на фильтре из бумаги для хроматографии.
Известковое молоко готовить непосредственно перед проведением лабораторной работы. /5, 10,17,20/
9.10 Определение точной концентрации гидроксида кальция
Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрать пробу объемом 10 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Концентрация соды определяется по формуле 11:
Vk Nk · Vобщ. · MCa(OH)2
CCa(OH)2 = ————————————— (11), где
исх. р-р Vал. Ca(OH)2 · V пробы · 2
CCa(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л
исх. р-р
Nн - нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk - объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл
V ал Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл
V пробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый для разбавления, равный 10 мл
V общ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида кальция, равный 100 мл
M Ca(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /10,17/
Данные анализов и расчетов оформить в табл. 3
Таблица 3 Расчет концентрации исходного раствора гидроксида кальция
Общий объем исходного приготовленного раствора, мл |
Разбавление |
Объем алик воты VалCa(OН)2 мл |
Объем титран та соляной кислоты Vk, мл |
Концентрация титранта соляной кислоты, Nk, г экв/л |
Концентрация гидроксида кальция, CCa(OH)2 исх. р-р, г/л |
Массовая доля оксида кальция, W, % |
Массовая доля углекислого кальция W1, % | |
Объем общий Vобщ., мл |
Объем пробы Vпробы, мл | |||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10. Лабораторная установка
Лабораторная установка для каустификации содового раствора, представленная на рис. 1, состоит из ультратермостата (или термостата) 1 в который погружен каустицер 5, представляющий собой фарфоровый стакан с крышкой, в отверстие которой пропущена мешалка или трубка 6 для подвода сжатого воздуха (пневматическое перемешивание). Термостат заполнен водой, которая подогревается электронагревателем 2 и перемешивается или мешалкой 4 или с помощью циркуляционного насоса. Температуру в термостате контролировать дублирующим термометром 7 и регулировать при помощи термометра сопротивления 3, включенного в схему регулирования. /1/
Схема установки для каустификации содового раствора
1 - термостат;
2 - электронагреватель;
3 - термометр сопротивления;
4 - мешалка;
5 - фарфоровый стакан-каустицер;
6 механическая мешалка или пневматическое перемешивание в виде трубки для подвода сжатого воздуха;
7 - дублирующий термометр.
11. Вопросы для самоконтроля
1) Значение гидроксида натрия в промышленности.
2) Методы получения едкого натра.
3) Сущность, достоинства и недостатки электролитического метода.
4) Основные реакции и сущность ферритного способа получения.
4) Сущность, достоинства и недостатки химического метода.