Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора
V Na OH · ∙ NNa OH
NHCL =——————— (5), где
V HCL
N HCL - нормальность соляной кислоты
V HCL - объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл
V NaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл
NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор) Химические реактивы оптом для лаборатории
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
Для оценки концентрации 1Н соляной кислоты предварительно осуществить разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным раствором заполнить бюретку объемом 25 мл.
Титрование проводится аналогично методике, указанной в п. 9.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле 6:
V NaOH · NNaOH · R
N HCL =———————————(6), где
VHCL
NHCL - нормальность соляной кислоты,
VNaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл,
NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)
VHCL - объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл,
R - число разведений, равное 10.
Содержимое колб перенести в склянки (бутыли) объемом 1000 мл, оформить этикетки, закрыть пробками. /10/
9.4 Приготовление 25% хлорида бария (BaCL2)
Взвесить 62,5 г хлорида бария на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/
9.5 Приготовление 3% оксалата аммония ((NH4) C2O4)
Взвесить 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/
9.6 Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)
Взвесить 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налить300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавить карбонат натрия. Затем прилить оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку объемом 500 мл.
9.7 Определение точной концентрации карбоната натрия
Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Концентрация соды определяется по формуле 7:
Vk · Nk Vобщ. MNa2 СО3
C Na2CO3 = ———————————— (7) , где
исх. р-рVал.Na2CO3 · V пробы · 2
C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л
исх. р-р
Nk - нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл
V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл
Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл
Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл
MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/
Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.
Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия
Общий объем приготовленного раствора, мл |
Разбавление |
Объем аликвоты, V ал Na2CO3, мл |
Объем титранта соляной кислоты. Vк, мл |
Концентрация титранта соляной кислоты, Nк г экв/ л |
Концентр ация карбоната натрия, CNa 2CO3,г/л исх, р-р | |
Объем общий V общ., мл |
Объем пробы V пробы, мл | |||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
9.8 Содержание оксида кальция в негашеной извести
Около 1 г оксида кальция взвесить в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместить в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочить 5 мл дистиллированной воды. Титровать из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавить 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:
V · 0,02804 · 100
WCaO = ——————— (8), где
m пробы
V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, мл