палладий сорбция хлоридный волокно

2. Экспериментальная часть

2.1 Техника безопасности при выполнении работы

2.1.1.Правила работы с едкими веществами (кислоты, щелочи)

1. Едкие вещества (кислоты и концентрированные растворы щелочей) попадая на кожу, вызывают ожоги. Щелочь в сухом виде при попадании на кожу также может вызвать ожоги. Особая опасность заключается в возможности поражения глаз.

2. При любых работах с едкими веществами обязательно применение защитных очков или масок.

3. Переливать кислоты можно только при включенной тяге в вытяжном шкафу. Дверцы шкафа должны быть прикрыты. Рекомендуется переливать кислоты с помощью специального сифона.

4. Разбавление серной кислоты следует производить приливанием кислоты в воду и только в жаростойких и фарфоровых стаканах, т.к. при этом происходит значительное выделение тепла. Склянки с концентрированными кислотами, а также бромом переносить только в ведре, а при переливании склянку нельзя держать за горлышко. Растворять едкие щелочи следует путем медленно прибавления к воде небольших кусочков; куски щелочи брать щипцами.

5. Разлитые кислоты и щелочи следует немедленно нейтрализовать и только после этого проводить уборку.

2.1.2 Правила безопасной работы с электрооборудованием и электроприборами

1. При работе с электрооборудованием и электроприборами возможны поражения электрическим током, причинами которых могут быть:

a) работа при неисправном электрооборудовании (рубильники, двигатели и т.п.);

b) электрический ток может вызвать пожар и взрыв.

2. Работы в лаборатории должны проводиться при наличии исправного электрооборудования.

3. Все неисправности электроприборов, электроарматуры, электросети и прочего электрооборудования должны устраняться только электриком.

4. Запрещается переносить включенные приборы и ремонтировать оборудование, находящееся под током.

5. Для защиты глаз от действия света электрической дуги и лазерного излучения следует надевать специальные очки со стеклами желто-зеленого цвета.

6. Для предупреждения несчастных случаев на установках высокого напряжения следует вывешивать плакаты с изображением красной зигзагообразной стрелы и надписью: "Не трогать - смертельно!".

7. Шкафы, в которых установлены щитки электрорубильников, должны быть закрыты.

8. Запрещается вешать на штепсельные розетки, выключатели и электропровода различные вещи, укреплять провода веревкой или проволокой.

9. В случае перерыва в подаче тока все электроприборы, электромоторы и другое электрооборудование должно быть немедленно выключено.

2.2 Методика анализа

2.2.1 Спектрофотометрическое определение концентрации палладия с нитрозо-R-солью

Метод основан на образовании окрашенного комплекса [PdCl4]2- с нитрозо-R-солью. Комплекс образуется при кипячении в водной среде с большим избытком реагента[38].

Приготовление растворов:

0.1% раствор нитрозо-R-соли.

0,5000 г нитроза-R-соли, взвешенной с точностью 0,0002 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 500 мл, после растворения доводят дистиллированной водой до метки. Готовый раствор хранится в колбе с притертой крышкой.

Стандартный раствор хлорида палладия (2).

А) навеску диметилглиоксимата палладия, полученного из палладий содержащего раствора по [38], массой 6,32249 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, высыпают в стакан на 600 мл, растворяют в 40 мл "царской водки" при нагревании (сначала дабавляют 30 мл HCl (конц.), а затем, по каплям, 10 мл HNO3.(конц.)). При поднятии «шапки» – интенсивно перемешивать. При необходимости добавляют еще "царской водки". После растворения, полученный раствор упаривают до влажных солей, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей (упаривание необходимо проводить 2 раза). Затем добавляют дистиллированной воды (170-200 мл) и выпаривают до влажных солей 2-3 раза.

Полученные влажные соли хлорида палладия (2) переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводят полученный раствор до метки дистиллированной водой. В одном мл данного раствора содержится 2,000 мг палладия.

Б) Навеску хлорида палладия, массой 3,33 растворяют в стакане на 600 мл, при нагревании в 40 мл "царской водки". Полученный раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 10 мл соляной кислоты и снова упаривают, но до влажных солей. Последние операции повторяют дважды. Затем добавляют дистиллированной воды (170-200 мл) и выпаривают до влажных солей 2-3 раза.

Полученные влажные соли хлорида палладия (2) переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводили полученный раствор до метки дистиллированной водой. В одном мл данного раствора содержится 2,000 мг палладия.

Проведение анализа.

В колбу на 250 мл помещают раствор хлорида палладия (2), содержащего от 30 до 250 мкг палладия, добавляют 10 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли) и доводят до кипения на нагревательной электрической плитке. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на приборе КФК-2-УКЛ.4.2. в кюветах толщиной 30 мм при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр). В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы кроме хлорида палладия. Количество палладия находят по предварительно построенному градуировочному графику.

2.2.2 Построение градуировочного графика

В шесть термостойких колб на 250 мл приливают 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл стандартного раствора хлорида палладия (2) (С=10 мкг/мл), добавляют по 10 мл 0.1% раствора нитрозо-R-соли и доводят до кипения на электрической нагревательной плитке. Остывшие до комнатной температуры растворы переносят в мерные колбы на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на приборе КФК-2-УКЛ.4.2. в кюветах толщиной 30 мм при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр). В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы кроме хлорида палладия.

По полученным данным строят градуировочный график, результаты приведены в таблице 4 и на рисунке 1.

Таблица 4. Зависимость оптической плотности от концентрации палладия