Рис.3

Счетная электроника фиксирует число импульсов поступающих от детекторов и энергетические уровни соответствующие амплитудам. Современное качество анализирующей техники (усилители и анализаторы импульсов) позволяет во многих случаях получить удовлетворяющую большинство пользователей статистическую погрешность измерений за время всего за 2 секунды. Большее время счета требуется для легких элементов которые излучают относительно небольшое число фотонов с малыми энергиями, либо для анализа элементов с концентрациями близкими к пределу обнаружения.

Рис.4

Анализ и обработка результатов измерений проводится в автоматическом режиме. Для этого разработаны методики анализа многих элементов для различных типов веществ. Методики реализованы в виде компьютерных программ. Во время измерения компьютер управляет всеми узлами спектрометра в соответствии с заданной программой анализа. Современный уровень надежности оборудования и устройство автоматической подачи образцов позволяют выполнять анализ непрерывно круглосуточно без участия оператора. По окончании измерений компьютер выполняет расчет концентраций. Результаты анализа передаются электронными средствами связи автоматически по указанным адресам, либо накапливаются в базе данных измерений для дальнейшей обработки.

Существует два типа рентгенофлуоресцентных спектрометров в которых выделение характеристического излучения происходит с помощью кристаллов-анализаторов. Такие спетрометры называются "спектрометры волновой дисперсии". Среди них различают спектрометры последовательного действия и квантометры. Спектрометры последовательного действия ("со сканирующим каналом"):

На таких спектрометрах осуществляется последовательное выделение каждой характеристической линии рентгеновского излучения любого числа элементов с помощью движущегося кристалла-анализатора и высокоточного гониометра (прибора для измерения углов), сопряженного с устройством вращения, управляемого компьютером.

Преимущества приборов последовательного действия:

• Универсальность: определение любого числа элементов.• Оптимальные условия измерения программируются для каждого элемента.• Очень высокая чувствительность, низкие уровни детектирования.

Квантометры (спектрометры с фиксированными "каналами")

С помощью квантометров осуществляются параллельные измерения. Интенсивности характеристического излучения элементов измеряются одновременно благодаря использованию нескольких настроенных фиксированных "каналов" расположенных вокруг образца. Фактически каждый из них является отдельным спектрометром с кисталл-анализатором и детектором, настроенными на прием определенной длины волны одного элемента.

Преимущества квантометров:• Высочайшая скорость анализа при использовании для поточного контроля качества в индустрии.• Малое количество движущихся частей, прекрасная надежность в условиях промышленного предприятия.

2.3 Область применения РФА

Современные лаборатории РФА используют новейшие спектрометры, предназначенные для многоэлементного анализа веществ различного происхождения и агрегатного состояния. В основном, это оборудование широко известных мировых производителей рентгеновской аналитической техники. Комплекс лаборатории РФА анализа обычно состоит из устройств пробоподготовки, аналитического инструмента - спектрометра, и программного обеспечения для управления анализом и обработки результатов. За последнее десятилетие достижения в области программного обеспечения для РФА анализа позволяют решать такие задачи, которые не были доступны еще недавно. Потому программному обеспечению принадлежит большая часть аналитических успехов.

Итак, какие же задачи можно решить при помощи РФА?

Одной из наиболее сложных областей применения РФА является анализ горных пород, руд и продуктов их переработки. Это связано с особенностями этих материалов: в них присутствует множество элементов в диапазоне чувствительности РФА (от 0.0001 до 99%). Многие элементы имеют взаимное концентрационное влияние при анализе, и при этом необходимо их отдельное определение с требуемой точностью. Наиболее простыми объектами РФА (в методическом смысле) являются преимущественно гомогенные материалы техногенного происхождения, состоящие из небольшого числа элементов. К ним относятся металлы, стекла, жидкости.

Анализ таких материалов, как правило, не вызывает затруднений в лабораториях, традиционно работающих с более сложными объектами. Лаборатория выполняет количественный, полуколичественный, качественный анализ любых твердых, порошкообразных, жидких и пластичных неорганических объектов. При этом определяются элементы с порядкового номера 8 (кислород) - до 92 (уран), при их концентрации в интервале от 1-5 ppm до 100%.

В лаборатории разработаны методики, которые являются основой аналитического процесса и предназначены для анализа макро и микроэлементов. Методики реализованы как программно - аппаратные пакеты, которые применяются для количественного анализа минеральных материалов. В калибровках использовано более 200 межгосударственных, российских и отраслевых стандартных образцов химического состава, благодаря которым выполняется анализ до 60 элементов, если их концентрация находится в рабочем диапазоне метода РФА. На ряду с новейшими методами подготовки проб к анализу (индукционное плавление), это обеспечивает универсальность аналитического процесса для разнообразных типов горных пород и руд и делает возможным рутинный высокопроизводительный анализ.

Такие лаборатории предлагают комплексное исследование материалов, обозначив отдельно несколько основных, наиболее востребованных видов аналитических работ:

"Силикатный анализ". Определяемые компоненты: Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, S, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3, ППП. Обычно этот вид анализа требует определения всех элементов макросостава. Тому две причины: 1) одиним из явных признаков качества результатов является сумма компонентов, полученная при анализе. Считается нормальным, если она находится в пределах от 98.5 до 100.5%. 2) Современные алгоритмы вычисления концентраций используют всю доступную, желательно наиболее полную, информацию о макрокомпонентном составе пробы. Поэтому, требуя от лаборатории РФА определения не полного набора компонентов "силикатного анализа".

Другой весьма востребованный вид работ:

"Анализ микроэлементов". Пример определяемых компонентов: Cr, Sc, V, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Pb, Ba, Th, U, Ga, Cl. Здесь находится куда больше свобод у потребителя результатов, но как всегда - грамотная постановка аналитической задачи - половина успешного анализа. Набор элементов можно менять в широких пределах, отказываясь от ненужных и добавляя требуемые. Здесь следует учитывать, что лаборатории, оснащенные рентгеновскими спектрометрами последовательного действия, могут определять произвольный набор элементов, но при этом, расширение набора определяемых элементов влечет увеличение продолжительности анализа, что сказывается на стоимости. А лаборатории, оснащенные квантометрами (многоканальными спектрометрами) и энергодисперсионными спектрометрами, определяют все заданные элементы одновременно без дополнительных затрат времени на любой следующий элемент, включенный в программу анализа, но при этом многие элементы не могут быть проанализированы из-за конструкционных особенностей таких приборов. Практика современного оснащения РФА лабораторий (покупка приборов) показывает, что исследовательские организации отдают предпочтение последовательным спектрометрам по причине их универсальности, а лаборатории промышленных предприятий - квантометрам из-за их производительности.