Сорбент, полученный иммобилизацией 8-оксихинолина на анионит АВ-17, после контакта с раствором меди приобретает лимонно-зеленую окраску. Фильтрат прозрачен. Однако, начиная с рН 8,5, окраска фильтрата становится слабожелтой. При этом интенсивность окраски сорбента значительно уменьшается.

3.2.2 Динамика изменения сорбции ионов меди на анионите АВ-17, иммобилизированном 8-оксихинолином

Скорость сорбции ионов меди исследовали методом ограниченного объема раствора. Для этого в серию пробирок с навесками сорбента массой 0,1 г вводили 10 мл модельного раствора с определенной концентрацией и выдерживали от 3 мин до 1-го часа при постоянном помешивании. Через определенные промежутки времени жидкие фазы подвергались анализу фотометрическим способом, как это описано ранее. Кинетику сорбции изучали при выбранном оптимальном значении рН. Значение рН в растворах устанавливали 0,1 н раствором соляной кислоты, уксусной кислотой и разбавленным раствором аммиака.

Результаты экспериментов показали (табл. 3-4), что для достижения максимального извлечения меди при оптимальном значении рН, необходимо 20- 30 мин, независимо от исходной концентрации ионов меди в жидкой фазе. При большем времени контакта степень извлечения остается постоянной, что свидетельствует об установлении сорбционного равновесия.

Установлено в отдельных экспериментах, повышение температуры до 40 °С уменьшает время установления равновесия до 5 мин, при этом извлечение меди сорбентом из жидкой фазы остается практически количественным.

3.2.3 Сорбционная емкость сорбента по меди (II)

Сорбционную емкость определяли при комнатной температуре. Для этого готовили серию растворов с одинаковым содержанием сорбента (0,1 г) и различным содержанием меди (II) и при оптимальном значении рН. После встряхивания в течение 2 часов контролировали количество сорбированного металла в каждом опыте. По данным эксперимента строили зависимость степени извлечения от массы введенной меди. Предельную емкость находили по точке перегиба кривой. Было установлено, что предельная емкость сорбента по отношению к ионам меди составляет 658 мкг/г. 3.2.4 Оптимальное количество модификатора. В ходе проведенных экспериментов было установлено, что повышение концентрации реагента (8-оксихинолина) до 289 мкмоль/г, приводит к незначительному увеличению степени извлечения меди. Дальнейшее повышение количества модификатора на 1 г носителя нецелесообразно, т.к. степень сорбции меди на модифицированном носителе заметно падает (рис.4). По-видимому, это связано с резким уменьшением активной поверхности носителя за счет уменьшения числа пор в носителе.

3.2.5 Исследование полноты сорбции меди от концентрации фоновых электролитов

Речные, морские, минеральные воды, рассолы, сточные воды представляют собой многокомпонентные системы, в которых макрокомпонентами являются ионы калия и натрия, а анионный состав макрокомпонентов - хлориды, сульфаты и в меньшей степени нитраты. Поэтому важно знать влияние матрицы анализируемого объекта на характер сорбции микрограммовых количеств меди.

Нами изучалось влияние хлорида натрия, нитрата натрия, сульфата натрия. Методика определения распределения меди была такая же, что и во всех проведенных ранее экспериментах. Результаты исследования представлены в таблицах 7-9 и на рис.6-8.

Показано, что хлорид натрия практически не влияет на сорбцию меди до концентрации 7 г/л.

Установлено, что заметное снижение степени сорбции меди наблюдается при концентрациях NaN03 превышающих более 6,5 г/л. Для Na2S04 снижение степени сорбции меди наблюдается уже при концентрациях 4 г/л. Такое поведение может быть объяснено возможностью образования ионом меди в среде сульфатов анионных сульфатных комплексов.

3.2.7 Селективность сорбента по отношению к меди в присутствии ионов Са+2 и Mg2+

Избирательная сорбция одних химических элементов в присутствии других основано на различии прочности и растворимости комплексов, селективностью фотометрической реакции.

8-оксихинолиновая группировка не отличается большой избирательностью. Об этом можно судить по химической активности самого 8-оксихинолина. Согласно литературным данным, 8-оксихинолин вступает во взаимодействие с 42 химическими элементами.

Влияние хлорида натрия на степень сорбции меди (V=l0,0мл; масса сорбента 0,2 г; рН=5,8-8,2; время контакта 30 мин.)

3.2.8 Методика фотометрического определения меди в природных и сточных водах

Аликвотную часть природной или сточной воды (табл. 12) отфильтровали от механических примесей (по мере необходимости), помещали в коническую колбу, добавляли 1 мл конц. азотной кислоты и 0,5 г персульфата аммония для разрушения органической матрицы. Раствор нагревали до кипения и оставляли на 1 час. После охлаждения пробу переносили в коническую колбу, растворами аммиака и уксусной кислоты создавали рН 5,8-8,2 и добавляли 0,3 г модифицированного сорбента. Сорбцию проводили в течение 30 мин при постоянном перемешивании. Затем сорбент отфильтровывали через фильтр средней пористости, количественно переносили в стакан, промывали дистиллированной водой, вводили горячий 10%-й раствор соляной кислоты и встряхивали в течение 30 мин. Охлажденный элюат отделяли от сорбента и переносили в мерную колбу емкостью 25 мл. В полученном растворе меди определяли фотометрическим методом с помощью ПАР .

ВЫВОДЫ

1. Осуществлено модифицирование анионита АВ-17 8 - оксихинолином.

2. Определены оптимальные условия сорбции и десорбции ионов меди на сорбенте.

3. Предложена аналитическая методика определения общего содержания меди в природных и сточных водах

4. Методом добавок «введено-найдено» установлено, что методика не имеет систематической ошибки, и относительное стандартное отклонение не превышает 0,1.

ЛИТЕРАТУРА

1. Золотов Ю.А. //Журнал аналитической химии. - 1995. - Т. 50. - С. 1333.

2. Золотов Ю.А. //Журнал аналитической химии. - 1995. - Т. 50. - С. 1237.

3. Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. -Наука: Москва, 1988.

4. Рунов В.К., Качин С.В.// Заводская лаборатория. - 1993. - Т. 59. - № 1.

5. Брыкина Г.Д., Марченко Д.О., Шпигун О.А. // Журнал аналитической химии. - 1995. - Т. 50. - С.484

6. Рунов В.К., Тропина В.В //Журнал аналитической химии.- 1996.-Т.51. -С. 71

7. Veack S. V. //Anal. Chim. Acta. - 1954.- v.l0.-p.48

8. Ермоленко И.H., Логнин М.Л., Гаврилов М.3 //Журнал аналитической химии.- 1962- Т. 17-С.1035

9. Саввин С.Б., Михайлова А.В //Журнал аналитической химии. – 1962 -Т.17-С. 1035

10. Брыкина Г.Д., Крысина Л.С, Иванов В. М. //Журнал аналитической химии. - 1988. - Т. 43. - С. 1547.

П.Семенова А.А., Моросанова Е. И., Плетнев И. В., Золотов Ю.А. //-Журнал аналитической химии. - 1992 - Т. 47 - С. 1596

12.Иванов В.М, Морозко С.А., Золотов Ю.А // Журнал аналитической химии. - 1993. - Т.48 - С. 1389

И.Сухан В.В., Наджафова О.Ю., Запорожец О.А., Савранский И. В. // Химия и технология воды. - 1994. - Т. 16 - С. 139