Исследование концентрирования Cu (II) на анионите АВ-17, иммобилизованном 8-оксихинолином
Оптическим сенсором для определения А1 может служить эриохромцианин, иммобилизованный на носителе XAD-2 [18].Содержание металла определяют методом спектроскопии диффузного отражения.
Отделение индия(Ш) от сопутствующих элементов осуществляют с помощью экстракционной хроматографии, используя колонки, заполненные силикагелем с иммобилизованной на нем смесью высокомолекулярных и изомерных третичных карбоновых кислот.
Индий(Ш) количественно сорбируется из ацетатных буферных растворов с рН 4,5-6,0 и десорбируется растворами минеральных кислот. Ионы Fe(III), Ni(II), Co(II), Zn(II), Cu(II), а также U(VI), Cr(III), Al, Tl(III), Ga(III), редкоземельные элементы Zr(IV) и Th(IV) в этих условиях не сорбируются и могут быть отделены путем подбора подходящей подвижной фазы. В работе приведены примеры разделения смесей Al(III) - In(III) Ga(III) Th(IV). иОг(П) - In(III)-Zr(IV) и La(III) - In(III)-Th(IV).
Для анализа объектов окружающей среды предложена методика, в которой концентрирование следовых количеств Cd(II), Cu(II), Mn(II), Zn(II) и Fe(IIl) осуществляют их сорбцией из водных растворов с рН > 6 на силикагеле, модифицированном 1-фенил-3-метил-4-стеароил-5-паразолоном (степень заполнения 4,2%). Для десорбции ионов металлов применяют 1 М раствор соляной кислоты. Содержание металлов в элюате определяют методом атом-но-абсорбционной спектроскопии. Предложенная методика была применена для определения следовых количеств Cu(II), Mn(II) и Zn(II) в водопроводной воде.
Изучены аналитические возможности морина, иммобилизованного на онообменнике КУ-2, а также на сорбенте декстранового типа — сефа-0-25. Такие сорбенты пригодны для селективного определения циркония олова в сточных водах. Минимальная обнаруживаемая концентрация Zr
составляет 1,0, a Sn(II) — 0,5 мкг мл"1.
Водоросли
Изучена [54] сорбция ионов токсичных металлов (Со, Ni, Pb, Cd и др.) из иодных растворов силикагелем, модифицированным водорослями CMorella Vulgaris. Сорбент использовали для концентрирования, после чего металлы определяли методом атомно-абсорбционной спектроскопии.
Предложен способ иммобилизации клеток морских водорослей Algal на силикагеле для извлечения свинца из водных растворов методом колоночной хроматографии. Определение свинца осуществляют после его десорбции смесью азотной и соляной кислот. Адсорбционная емкость модифицированного сорбента по свинцу после 20 циклов адсорбция - элюирование уменьшается на 15%. Сорбент также практически полностью извлекает микроколичества цезия из сильно засоленных растворов.
1.3.2 Неорганические реагенты
Способы получения и применение неорганических сорбционных материалов на основе различных носителей — угля, цеолитов, песка, древесной целлюлозы; и др. Доступность многих носителей, простота синтеза сорбентов на основе оксидов, гидроксидов, ферроцианидов и других твердых фаз, их механическая прочность и высокие кинетические характеристики обеспечивают рассматриваемым материалам хорошие перспективы в их использовании в процессах обработки природных и сточных вод, жидких радиоактивных отходов и различных растворов.
а. Соли ионов металлов
Отдельную группу составляют сорбенты, модифицированные неорганическими солями, которые предназначены для определения веществ, способных вступать в реакции комплексообразования, осаждения или окисления -восстановления с солями, закрепленными на поверхности.
В работе изучено хроматографическое поведение большого числа неорганических анионов на силикагеле, модифицированном 0,1%-ными водными растворами C11SO4, ZnS04, MCI2. Для десорбции применяют водно-органические смеси, содержащие минеральные кислоты, а детектирование осуществляют визуально посредством тонкослойной хроматографии с использованием различных проявителей. Описан способ отделения Т1(Ш) от Cd(II), Al, Ni(II), Fe(III), Ag(I) и Pb(II) на силикагеле, модифицированном молибдатом натрия, в смешанном растворе муравьиная кислота - бутанол.
Определение ароматических серосодержащих гетероциклических соединений в сланцевом дегте предложено осуществлять методом хроматографии на колонках, заполненных силикагелем с адсорбированным на его поверхности хлоридом палладия(1У). Для анализа применяют УФ-спектроскопию или фотометрию пламени.
Изучена сорбция в статических условиях ионов цезия на силикагеле с иммобилизованным на нем комплексом — тетрацианокупратом калия. Скорость ионного обмена калия на цезий возрастает по мере уменьшения емкости сорбента относительно указанного комплекса меди(1). Сорбент может быть использован и в динамическом режиме
Описан способ приготовления сорбента на основе гексацианоферрата (II) железа (III). Целлюлозу обрабатывали смесью растворов гексацианофер-рата(Ш) калия и нитрата железа(Ш) в специальном аппарате-смесителе. Емкость сорбента по модифицирующему реагенту составляла 300-600 мг см"
С помощью реакций осаждения были получены неорганические сорбенты на основе гексацианоферрата(Ш) калия. Состав, физико-химические и сорбционные свойства сорбентов зависят от условий их синтеза.
Для определения оксидов азота в воздухе применяют окислительную и индикаторную системы на основе модифицированных силикагелей. Силика-гель в окислительной трубке пропитывают кислым раствором перманганата калия, а в индикаторной трубке — раствором, содержащим иодид калия, крахмал, тиосульфат и хлорид натрия.
Иодиды олова (II), цинка(И) и алюминия, нанесенные на активированный уголь, используют для извлечения радиоактивного йода из раствора.
Для обработки радиоактивных сточных вод предложен ряд сорбентов на основе смешанного гексацианоферрата(Ш) калия, нанесенного на цеолит, акрильное волокно и силикагель.
В качестве сорбента для концентрирования ионов тяжелых металлов используют аморфный фосфат кальция на пористом носителе с развитой поверхностью, устойчивой к кислотам.
Сорбент, обладающий повышенной селективностью по отношению к стронцию в кальцийсодсржащих растворах, получают обработкой каменного угля раствором перманганата калия, содержащего 1,0-1,2 г-л"1 аммиака б. Оксиды и гидроксиды металлов
Большую группу неорганических сорбентов составляют закрепленные на различных инертных матрицах (песке, целлюлозе, активированном угле, различных сополимерах и т.д.) оксидные и гидроксидные пленки.
Для сорбции ионов Cu(II), Zn и Pb(II) в динамических условиях применяют сорбент на основе диоксида марганца, нанесенного на носитель.
Для очистки воды от железа ее фильтруют через так называемый «черный песок», который получают последовательной обработкой песка растворами хлорида марганца и перманганата калия. В результате образуется сорбирующий слой из диоксида марганца. Вместо песка можно использовать также сульфоуголь.
Описан способ определения органических восстановителей в пробах воды проточно-инжекционным методом с применением оксида свинца(П), иммобилизованного на поверхности кремнезема. Концентрацию органических веществ в воде определяют по количеству ионов свинца (П), образовавшихся в результате реакции с восстановителями. Концентрацию Pb(II) измеряют спектрофотометрически с использованием 4-(2-пиридилазо)резорцина или атомно-абсорбционным методом.