Индикатор фенолфталеина готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Раствор гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3 готовят не менее чем за 5 дней до анализа. Перед использованием ежедневно проверяют концентрацию гидроксида калия (титрованием по стандартному раствору соляной кислоты).

Толуол перед использованием титруют раствором гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3 и результаты определения подвергают коррекции по результатам контрольного опыта.

Проведение контроля

В конической колбе со шлифом взвешивают около 2 г сухого яичного продукта, результат взвешивания округляют до третьего десятичного знака, добавляют 30 см3 диэтилового эфира или спирто-эфирной экстрагирующей смеси и содержимое колбы хорошо перемешивают. Колбу закрывают. содержимое отстаивают и после осветления жидкость фильтруют через бумажный фильтр в другую колбу. Экстрагирование повторяют трижды, используя для каждой последующей экстракции 20 см3 растворителя – эфира или спирто-эфирной экстрагирующей смеси. Растворитель испаряют на кипящей водяной бане и сушат остаток в сушильном шкафу при температуре (100±1)° С в течение 15 мин. Охлаждают, добавляют в колбу 30 см3 толуола, 3 – 4 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида калия или натрия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3 до изменения желтой окраски на оранжевую.

Массовую долю жира определяют в соответствии с разделом 4.

Обработка результатов

Массовую долю свободных жирных кислот в яичном продукте (в пересчете на олеиновую кислоту) Х5, %, вычисляют по формуле

Х5 = ,

где 0,1– концентрация гидроксида калия, моль/дм3;

28,1 – коэффициент пересчета г/моль в %;

V1 – объем раствора гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование свободных жирных кислот, см3;

V2 – объем раствора гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 30 см3 толуола в контрольном опыте, см3;

m – масса навески образца.

Массовую долю свободных жирных кислот в жире (в пересчете на олеиновую кислоту) Х6, %, вычисляют по формуле

Х6 = ·

где Хж – содержание жира, определенное по разделу 4;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х5,6) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение посторонних примесей

Аппаратура по ГОСТ 1770

Подготовка к контролю

Сухие яичные продукты испытывают после восстановления.

Сухие яичные продукты восстанавливают следующим способом: 25,8 г порошка перемешивают с 74,2 г дистиллированной воды, при этом пробу сначала тщательно перемешивают с небольшим количеством волы до плотной гомогенной массы, после чего добавляют остальную воду и эмульсию тщательно гомогенизируют.

Проведение контроля

100 г пробы переносят в мерный цилиндр, дополняют дистиллированной водой до метки 1000 см3, перемешивают и процеживают через сито.

Остаток на сите оценивают визуально.

Определение эффективности пастеризации

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Стеклянная посуда должна быть чистая и сухая, освобожденная от остатков яичного продукта, белков и детергентов. Сразу же после применения посуда должна быть промыта хромпиком и разбавленной соляной кислотой (1:10), а затем дистиллированной водой. Хромпик готовят в фарфоровом стакане растворением 9 г двухромовокислого калия в 100 см3 концентрированной серной кислоты. Для каждой пробы яичного продукта необходимо использовать новую пипетку. Посуду нельзя использовать для других целей, ее нужно хранить в лаборатории отдельно от другой посуды. В том случае, когда α-амилазовый тест положительный, всю посуду, которая использовалась при испытании, стерилизуют бактерицидным раствором гипохлорита натрия.

Раствор крахмала готовят следующим образом. Сушат крахмал в лабораторном сушильном шкафу при (100 ± 2)°С в течение 16 ч или при (160 ± 2)°С в течение 1 ч до постоянной массы. Навеску крахмала массой 0,7 г размешивают с небольшим количеством дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение I мин и охлаждают до (20 ± 1)°С, погрузив в холодную воду. Добавляют 3 капли толуола, переносят количественно в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до объема 100 см3. Раствор хранят не более 14 дней.

Раствор йода в растворе йодида калия с (I2) = 0,5 · 103 моль/дм3 готовят следующим образом. Растворяют 0,127 г йода в растворе, содержащем 3,6 г йодида калия, и доводят дистиллированной водой до 1000 см3, или готовят разбавлением более концентрированного раствора. Для этого готовят раствор йода концентрацией 0,05 моль/дм3. Растворяют 12,7 г йода в растворе 25 г йодида калия в 30 см3 дистиллированной воды и доводят дистиллированной водой до объема 1000 см3. Этот раствор хранят не более 6 мес. Для испытания готовят разбавленный раствор йода следующим образом: пипеткой отмеривают 1 см3 концентрированного раствора йода с (I2) = 0,05 моль/дм3 и 1 см3 водного раствора йодида калия (335 г йодида калия в 1000 см3 дистиллированной воды) в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до объема 100 см3.

Проведение контроля

В пробирку, которую можно закупорить, или коническую колбу вносят около 15 г жидкого яичного продукта. С помощью пипетки добавляют 2 см3 раствора крахмала, тщательно перемешивают. Пробирку или колбу помешают на 30 мин на водяную баню, нагретую до (44±0,5)°С. Во время инкубации и после нее раствор перемешивают. Непосредственно после выдерживания на водяной бане пипеткой отбирают 5 см3 раствора и добавляют их к 5 см3 раствора трихлоруксусной кислоты 150 г/дм3, содержимое колбы встряхивают, тщательно перемешивают, фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют. В пробирку вносят 2 см3 раствора йода и затем добавляют 10 см3 фильтрата или центрифугированного раствора.

Эффективность пастеризации определяют по образованию сине-фиолетовой окраски сразу же после добавления фильтрата или центрифугированного раствора.

Интенсивность сине-фиолетовой окраски раствора измеряют по отношению к дистиллированной воде при длине волны 585 им в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Обработка результатов

Значение оптической плотности должно быть выше 0,15.

Определение температуры яичных продуктов

Аппаратура по ГОСТ 28498

Проведение контроля

В жидкие яичные продукты термометр погружают в центр упаковки и оставляют там не менее 3 мин. После извлечения термометра температуру сразу же считывают с погрешностью не более 0,5°С.