Массовую долю сухого вещества Х2, %, вычисляют по формуле

Х2 = · 100

Где m1, масса бюксы с крышкой, песком, палочкой и пробой после высушивания, г;

m2 – масса бюксы с крышкой, песком и палочкой, г;

m – масса навески, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х2) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ± 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ

Определение массовой доли белковых веществ по Кьельдалю

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Приготовление катализатора

В качестве катализатора используют селенсодержашую серную кислоту или сернокислую медь.

Для приготовления селенсодержашей серной кислоты 5 г селена растворяют при кипячении в 1 дм3 концентрированной серной кислоты.

Для приготовления другого катализатора 3,5 г сернокислой меди смешивают со 100 г сернокислого калия.

Для проведения минерализации в колбу Кьельдаля помещают навеску продукта массой от 0,2 до 1,0 г сухих продуктов, от 0,5 до 2,0 г жидких продуктов. В колбу добавляют от 1,5 до 2,0 г катализатора и 20 см3 концентрированной серной кислоты или 20 см3 селенсодержашей серной кислоты. После этого колбу помещают наклонно на электроплитку с листом асбеста или в колбонагреватель.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Нагревание ведут осторожно, периодически взбалтывая жидкость. Когда вещество перейдет в темную однородную массу, нагревание усиливают, доводят жидкость до кипения и нагревают до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Охлаждают до комнатной температуры.

Приготовление приемного раствора

В 1 дм3 дистиллированной воды растворяют 10 г борной кислоты и добавляют 10 см3 0,1%-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 7 см3 0,1%-ного раствора метилового красного в этиловом спирте.

Проведение контроля

Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500 или 1000 см3.

В приемную колбу аппарата для перегонки вместимостью 250 см3 приливают 50 см3 приемного раствора, приготовленного по 6.2.3, и опускают конец алонжа так, чтобы он был погружен в приемный раствор.

Отгонная колба соединяется с холодильником через каплеуловитель. В отгонную колбу по стенке приливают 150 см3 раствора гидроокиси натрия 300 г/дм3 и немедленно соединяют с каплеуловителем. При добавлении раствора гидроокиси натрия колбу держат наклонно. Перед нагреванием содержимое колбы осторожно взбалтывают и отгонку продолжают до тех пор, пока стекающий в приемную колбу дистиллят не достигнет объема 120 см3 и не будет иметь нейтральную реакцию на лакмусовую бумажку. По окончании перегонки конец алонжа промывают в приемной колбе дистиллированной водой.

Количество выделившегося аммиака определяют титрованием раствором соляной кислоты 0,2 моль/дм3.

Обработка результатов

Массовую долю белковых веществ Х3, %. вычисляют по формуле

Х3 = · 100

где 0,0028 — масса азота, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3, г;

V – объем раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3, израсходованной на титрование, см3;

6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые соединения;

m – масса навески продукта, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х3) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ с реактивом Несслсра

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Приготовление катализатора.

Проведение минерализации.

Для приготовления основного стандартного раствора аммония 0,236 г сульфата аммония растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Основной стандартный раствор содержит 0,1 мг азота в 1 см3.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 основного стандартного раствора, что соответствует 0,025; 0,05; 0,1; 0,15 и 0,2 мг азота, добавляют 25 – 30 см3 дистиллированной воды и 4 см3 реактива Несслера, доводят объем до метки и перемешивают. Фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к дистиллированной воде. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание азота (в мг) в 50 см3 раствора, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности.

Проведение контроля

Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают, 0,5 – 1 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 25 - 30 см3 дистиллированной воды и 4 см3 реактива Несслера. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 нм против контроля. Количество азота определяют по градуировочному графику.

Обработка результата

Массовую долю белковых веществ Х4, %. вычисляют по формуле

Х4 = · 100

где m1, масса азота, найденная но градуировочному графику, мг;

m2 – масса навески, г;

V – аликвотный объем разбавленного минерализата, взятый для анализа, см3;

6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые соединения;

m – масса навески продукта, г;

100 – аликвотный объем разбавленного минерализата, взятый для анализа, см3;

1000 – коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;

6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые вещества;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х4) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли свободных жирных кислот

Аппаратура по ГОСТ 26336

Подготовка к контролю

Спирто-эфирную экстрагирующую смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта.