Для количественного определения гидроксисоединения титруют раствором п-нитробелзолдиазония. Предварительно из навески исследуемого вещества готовят примерно 0,05—0,1 н. водный раствор. От этого раствора берут аликвотную часть (20— 25 мл), добавляют карбонат натрия и титруют раствором диазосоединения. Для определения конца титрования на фильтровальную бумагу с помощью стеклянной палочки помещают каплю раствора с взмученным в нем красителем. В месте нанесения капли образуется бесцветный или слегка окрашенный вытек. Рядом с первой каплей наносят каплю диазосоединения. При наличии в пробе гидроксисоединения в месте соприкосновения вытеков появится окрашивание. В начале титрования в пробе содержится гидроксисоединение, количество которого будет уменьшаться по мере титрования. Отсутствие окрашивания означает конец титрования.

При анализе гидроксисоединения, имеющего в своем составе амино-, алкиламино- или ариламиногруппы, повышающие реакционную способность этого соединения по отношению к диазосоединению, результаты анализа по описанной методике могут быть недостаточно точными. При анализе аминогидроксинафталинмоно- или -дисульфокислот, например Аш-кислоты, наряду с сочетанием в орто-положение к гидроксигруппе (положение 6) возможно сочетание в орто-положение к аминогруппе (положение 3), а также сочетание в оба эти положения одновременно. Однако азосочетание с диазосоединением в щелочной среде, обусловленное влиянием гидроксигруппы, протекает со значительно большей скоростью, чем сочетание под влиянием аминогруппы, поэтому для определения аминогидроксинафталинсульфокислот титрование диазосоединениями проводят в щелочной среде (обычно в растворе карбоната натрия).

Для анализа фенола и b-нафтола используют метод йодометрического титрования. Фенол в водном растворе под действием раствора бромида и бромата калия количественно бромируется до трибромфеиола.

Для определения гидроксисоединений широко используют также различные методы хроматографии и спектроскопии.

4 Аппаратура для обработки продуктов щелочного плавления

Дальнейшая обработка продуктов щелочного плавления сводится к весьма несложным операциям. Плав, полученный в результате щелочного плавления, подвергают гашению. Эта операция легко может быть проведены в простейшей аппаратуре.

Гашение плава обычно проводится в стальных котлах, снабженных мешалками, а иногда и охлаждающими змеевиками. В котлы загружают рассчитанное количество воды, в которую выливают плав. Разбавленный плав в ряде случаев содержит осадок сульфита натрия. Его обычно отфильтровывают на полуавтоматических или автоматических горизонтальных центрифугах, получая таким способом ценный товарный продукт. При этом сокращается также расход кислот или сернистого газа на подкисление плава и резко уменьшается количество минеральных солей в отбросных фильтратах. Подкисление разбавленного плава производится при размешивании в стальных аппаратах-подкислителях, изнутри футерованных диабазовыми плитками. Подкислители снабжаются свинцовыми змеевиками для охлаждения водой и фаолитовыми рамными мешалками. Для подкисления применяют сернистый газ, который поступает со специальной станции для получения сернистого газа или непосредственно из нейтрализаторов. Газ, вводимый в аппараты-подкислители через фаолитовые барботеры, поглощается щелочным раствором. Процесс подкисления проводят как периодическим, так и непрерывным методом.

Для охлаждения влажного сернистого газа используют свинцовые холодильники, лучше применять холодильники с трубами из графитовых материалов.

Кожух холодильника стальной, трубные решетки также выполняются из стали. В решетках просверливают отверстия, диаметр которых на 1 мм больше диаметра труб, зазор заполняют арзамитовой замазкой. Наружные стороны трубных решеток, а также внутренние поверхности днища и крышки покрывают слоем арзамитовой замазки толщиной 20 мм. Описанный холодильник в два раза легче свинцового. Продолжительность службы холодильников с трубами из графитовых материалов в два раза превышает срок службы свинцовых холодильников в одинаковых условиях эксплуатации.

Отходящие из аппаратов сероводородные газы значительно разбавлены воздухом, содержание сероводорода в отходящих газах колеблется в широких пределах: от 2,5 до 270 мг/л (в среднем 40 мг/л).

Вполне удовлетворительная очистка газов достигается путем поглощения сероводорода растворами щелочи. При абсорбции сероводорода водой не удается очистить газы в такой степени, чтобы возможно было их удаление в атмосферу.

В процессе абсорбции сероводорода раствором едкого натра получается раствор сернистого натрия, используемый далее для процессов сульфидирования. Поэтому желательно, чтобы поглотительный раствор имел такую концентрацию NaОН, при которой мог бы образовываться раствор сернистого натрия требуемой концентрации. Вследствие наличия в сернистом газе паров воды концентрация щелочного раствора в поглотительном растворе должна быть на 2 - 3 % больше расчетной концентрации.

В результате абсорбции сероводородных газов щелочными растворами часто образуется раствор сульфида натрия, сильно загрязненный другими минеральными солями и поэтому непригодный для последующего использования в процессах сульфидирования. В данном случае абсорбция сероводорода проводится не по экономическим соображениям, а исходя из условий техники безопасности.

Для поглощения сероводорода могут быть использованы различные типы абсорберов: насадочные, распыливающие, механические. Последние весьма эффективны в процессах поглощения сероводорода раствором едкого натра.

Механический абсорбер представляет собой горизонтально расположенный цилиндрический аппарат, по оси которого проходит вал, приводимый во вращение при помощи электродвигателя. Процесс абсорбции в этом аппарате протекает следующим образом. Через цилиндр, периодически заливаемый щелочным раствором на высоту 1/3 - 1/4 диаметра, пропускают сероводородные пары. Они проходят в абсорбере над жидкостью и соприкасаются при этом с мельчайшими брызгами раствора, которые образуются в результате вращения сетчатых дисков, насаженных на вал. Содержащийся в газе сероводород абсорбируется щелочным раствором, залитым в абсорбер, газы, освобожденные от H2S, удаляются из аппарата при помощи центробежного вентилятора.

Отработанный щелочной раствор периодически сливают из абсорбера и заменяют свежим раствором. Газы поступают на абсорбцию обычно непосредственно из аппаратов, в которых они выделяются.

Недостатком механических абсорберов является относительная сложность их устройства и повышенный расход электроэнергии.

5 Безопасность и экологичность работы

5.1 Экологическая безопасность производства β – нафтола

Экологическая безопасность производства β – нафтола складывается из экологической опасности компонентов, входящих в состав производства, эффективности обезвреживающих систем, способов утилизации отходов, а также экологической безопасности материалов и веществ, обращающихся в процессе производства.