Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3
3.1.3. Синтез трехкомпонентных образцов в системе MgS – Y2S3.
Синтез трехкомпонентных образцов проводили в открытом реакторе в парах серы (рис. 6). Навески исходных сульфидов брали с шагом по 5 и 10 мол% на весах. Перед синтезом вещества растирали в ступке в виде порошка. Затем вещество помещали в графитовый тигель, который в свою очередь помещали в изготовленный из оптического кварца реактор. Реактор дважды «промывали» техническим аргоном. Тигель нагревали индукционным воздействием токов высокой частоты. В реакторе давление паров серы составляет величину 0,4 – 1 атм, что препятствует диссоциации сульфидов при плавлении и обеспечивает сохранение фаз, а также способствует наиболее полному замещению кислорода серой. Отжиг вещества проводили в парах серы, при Т=1720К в течении 0,5 часа и Т=1270К 50 часов. Контроль достижения равновесного состояния при всех условиях осуществляли с помощью методов физико-химического анализа.
Рис. 6. Схема реактора для плавления вещества в парах серы.
1 – тигель с веществом, 2 – подставка, 3 – тепловой экран, 4 – кварцевый реактор, 5 – ВЧ – индуктор, 6 – сера элементарная.
Табл.4 Условия синтеза образцов и их фазовый состав в системе Mg-Y2S3.
|
Состав образца, мол% Y2S3. |
Условие синтеза образца |
Внешний вид образца |
Условие термообработки образца Т,0C (отжига) |
Фазовый состав образца по данным МСА |
Фазовый состав образца по данным РФА |
|
4 |
Образцы получены сплавлением исходных суль |
Темно-серый слиток с метал. блеском |
1320 800 |
Серая фаза MgS |
MgS |
|
8 |
фидов в графитовом тигле, в парах серы, в высокочастотном индукторе |
Темно-серый со светло-коричневым оттенком и с метал. блеском |
1320 800 |
Серая фаза MgS |
MgS |
|
10 |
при 2070К в течении 10 мин закаляли |
Желто-серый слиток |
1320 800 |
Серая фаза MgS Серая фаза MgS +эвтектика |
MgS MgS+MgY2S4 |
|
12 |
охлаждением до комнатной температуры, затем отжигали при 1070К и 1720К |
Черный с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал. блеском |
1320 800 |
Серая фаза MgS Серая фаза MgS +эвтектика |
MgS MgS+MgY2S4 |
|
20 |
Желто-серый слиток слегка коричневый |
1320 800 |
Серые зерна MgS Серые зерна MgS +эвтектика |
MgS MgS+MgY2S4 | |
|
22 |
1320 800 |
Серые зерна MgS +эвтектика |
MgS+MgY2S4 | ||
|
45 |
1320 |
Желтые зерна фазы MgY2S4+эвтектика |
MgS+MgY2S4 | ||
|
48 |
Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском |
1320 1270 |
Желтые зерна фазы MgY2S4 |
MgY2S4 | |
|
50 |
Светло серый с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал блеском |
1830 1320 1270 |
Желтые зерна фазы MgY2S4 |
MgY2S4 | |
|
52 |
Темно серый с коричневым оттенком слиток с метал блеском |
1320 1270 |
MgY2S4 | ||
|
55 |
1320 |
желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7 |
MgY4S7+ MgY2S4 | ||
|
60 |
1320 |
желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7 |
MgY4S7+ MgY2S4 | ||
|
61 |
Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском |
1270 |
желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7 |
MgY4S7+ MgY2S4 | |
|
66,6 |
Темно-коричневый со светло-серым оттенком слиток с метал. Блеском |
1830 1320 1270 |
Желтые зерна MgY2S4 + эвтектика Коричневые зерна MgY4S7 |
Y2S3+MgY2S4 MgY4S7 | |
|
75 |
Слиток темно-серого цвета, слегка коричневатый |
1320 |
Коричневые зерна MgY4S7+ эвтектика |
MgY4S7+ эвтектика | |
|
95 |
Слиток темно-коричневого цвета, слегка сероватый |
1320 1270 |
Светло-серые зерна Y2S3+ эвтектика |
Y2S3+MgY4S7 |
