При опущенной электропечи 23 отвинчивают куб 22 от ректификационной колонны 9. Затем нефть (нефтепродукт) с содержанием воды не более 0,5 % в количестве 1,9 или 3,0 л наливают в предварительно взвешенный куб и взвешивают. Куб соединяют с ректификационной колонной. Трубку 16 соединяют с дифференциальным манометром 13. В карман для термопары вставляют термопару 21. Для уменьшения потерь тепла место соединения куба с колонной и колонны с конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д до начала перегонки закрыт. Аппарат включают в электросеть, автоматически поднимают электропечь. Включают потенциометр и нагрев дна печи и колонки. Нагрев стенки печи, используемый только при перегонке высокосмолистых нефтей, включают только в начальный момент перегонки для более равномерного нагрева продукта. Через 30—40 мин нагрев слепки печи выключают.

Нагрев нефти регулируют так, чтобы ее разгонка началась через 1,5—2 ч. Кран Д закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонне. Признаком равновесия является прекращение колебания давления, определяемого по дифференциальному манометру, и стабилизация температуры паров. После этого кран Д открывают и начинают отбор фракций.

Перегонку нефти проводят со скоростью 3—4 мл/мин при загрузке 3 л и 2—2,5 мл/мин — при загрузке 1,9 л. Скорость перегонки регулируют краном и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре. При нормальном режиме работы аппарата АРН-2 разность температуры паров в колонке и жидкости в кубе во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100 °С.

Отбор фракций при атмосферном давлении проводят до температуры 200 °С (в случае высокосернистых и высокосмолпстых нефтей и природных битумов — до 180 °С). Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. При температуре паров 180—200 °С атмосферную перегонку прекращают: выключают нагрев печи и колонны, опускают печь, выключают потенциометр. Прекращают подачу воды в холодильник. Аппарат отключают от электросети.

Рис. 3.13. Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении

Вакуумная перегонка. Вакуумную перегонку можно начинать при температуре охлажденного куба не выше 180—200°С. Фракции, выкипающие при температуре до 320°С, отбирают при остаточном давлении 0,0013—0,0016 МПа (10—12 мм рт. ст.), а фракции, выкипающие выше 320 °С, — при остаточном давлении 0,00013—0,00026 МПа (1—2 мм рт. ст.), которое определяют по ртутному вакуумметру. Пересчет температур кипения в вакууме на температуры кипення при атмосферном давлении (0,1 МПа, 760 мм рт. ст.) проводят по номограмме (рис. 3.13).

При отборе фракций, выкипающих до 320 °С, в холодильник подают воду, в рубашки приемников наливают холодную воду. Перед началом перегонки краны манифольда ставят в следующие положения: кран А — 1,3, 4\ кран Б— 5, 6; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж и кран-зажим 3 полностью открывают. Аппарат включают в электросеть, поднимают печь. Включают потенциометр и нагрев дна печи и колонки. Включают вакуумный насос. Постепенным завинчиванием крана-зажима 3 остаточное давление доводят до 0,0013 МПа (10 мм рт. ст.). Нагрев регулируют так, чтобы перегонка началась через 2,0—2,5 ч. Кран Д не открывают до тех пор, пока не установится равновесие в колонне.

При нормальном режиме работы аппарата АРН-2 разность температур жидкости в кубе и паров в головке конденсатора должна быть для керосиновых фракций 80—100 °С для дизельных и масляных фракций 40—80 °С. Показания дифференциального манометра (в миллиметрах керосинового столба) при отборе керосино-газойлевых и масляных фракций не должны превышать 100 мм. Увеличение разности давления в дифференциальном манометре выше 100 мм свидетельствует о нарушении баланса нагрева куба и колонны. В этом случае необходимо не увеличивать нагрев куба или постепенно увеличить нагрев колонны.

После установления в колонне равновесия кран Д открывают и начинают отбирать фракции. Для смены фракций закрывают кран В, кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию сливают в предварительно взвешенную колбу. Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки. После того как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе сравняются, что фиксируется вакуумметрами 11, 12, кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.

При достижении температуры паров 320 °С выключают нагрев печи и колонны. Подачу воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5—7 мин включают нагрев печи и колонны и, постепенно закрывая кран Ж, доводят остаточное давление до 0,00013—0,00026 МПа (1 — 2 мм рт. ст.). Для подогрева парафиновых фракций, проходящих через краны В и Г, может быть использован электрокрючок пли горячая вода. Смену фракций при остаточном давлении 0,00013—0,00026 МПа (1—2 мм рт. ст.) проводят так же, как и при отборе фракций при остаточном давлении 0,0013 МПа (10 мм рт. ст.).

После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают нагрев печи и колонны, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3, кран Б — в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система остается под вакуумом.

Колонну и куб охлаждают до комнатной температуры, затем кран Б ставят в положения 5, 7 кран А — в положения 1, 3, 4, т. е. систему соединяют с атмосферой. После этого куб отсоединяют от колонны и взвешивают вместе с остатком; остаток выливают.

Обработка результатов. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с фракцией и пустой колбы.

Рис. 3.14. Колба Мановяна:

1-емкость для пробы; 2—горловина; 3—отводная конденсационная трубка- 4— валик подвески распределительною желобка

Рис. B.5. Перегонная установка с препаративным (а) и накопительным приемникам» фракций:

1—горелка; 2—желоб; 3—изоляция; 4—колба; 5— газонаправляющий кожух; 6—окно в кожухе у неизолированных участков горловины колбы; 7—термометр; 8—манометр НВК; 9—магнит; 10— распределительный вращающийся желобок; 11 —препаративный при» емник; 12 — пробирки; 13—вакуумные трубки; 14— охлаждаемая лопушка; 15— буфера емкость; 16-вакуум-насос; 17-накопительный приемник; 18— водяная баня

Определяют выход отдельных фракций от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки. Допускаемые расхождения между параллельными перегонками ие должны превышать: J % при отборе фракций до 320 "С, 1,5 % при отборе фракций > 320°С. Строят кривую ИТК нефти (нефтепродукта) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода. По кривой ИТК устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.