Создание и исследование шпаклевочных паст на основе УПС и АВС
Для облегчения удаления воды реакционную массу перемешивают, а в конце реакции нагревают в- вакууме. Чтобы ускорить процесс, иногда используют катализаторы (соли металлов; минеральные и органические кислоты, например n-толуолсулъфокислоту, и др.).
Скорость поликонденсации зависит от состава исходных веществ. В реакциях малеинового ангидрида с различными гликолями активность гликолей возрастает в последовательности 1,2-пропиленгликоль < диэтиленгликоль < этилентликоль в среднем продолжительность поликонденсации в зависимости от природы исходных мономеров и условий проведения процесса составляет 6—20 ч, кислотное число получаемого полимера равно; 25—45 мг КОН/г полимера. Молекулярную массу полим-ера можно регулировать введением на определенной стадии процесса в реакционную смесь монокарбоновых кислот или одноатомных спиртов (например, уксусный ангидрид, циклогсксанол). В ряде случаев такая добавка улучшает последующую совместимость ненасыщенного полиэфира с мономером. Синтез ненасыщенных полиэфиров обычно осуществляют в аппаратах из нержавеющей стали или эмалированных. Технологическая схема производства аналогична получению других полиэфиров
2.2.1. Свойства полиэфирной смолы ПН – 1
Ниже приведены некоторые показатели свойств отвержденного прлиэфира марки 1ВД-1:
Плотность при 20оС, кг/м8 .……………………………………………………………… 1210—1250
Разрушающее напряжение при изгибе, МПа. ……………………………………………………… 70—100
Модуль упругости при изгибе, МШ ……………………………………………………………… . 2200—2800
Ударная вязкость, кДж/м2…………………………………………………………………………… . 6—12
Твердость по Бриннелю, МН/м2 140—180
Теплостойкость по Вика, °С ……………………………………………………………… .85—120
Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом-м . ……………………………………… 1 1О12—5 1018
Диэлектрическая проницаемость при 10е Гц . …………………………………………………… 4,4—5,2
Электрическая прочность, кВ/мн .………………………………………………………………. 13—19
Практический интерес представляют и азотсодержащие ненасыщенные полиэфиры на основе малеинового ангидрида, модифицирующей дикарбоновой кислоты (фталевого ангидрида, адипиновой кислоты и др.), гликоля обычного типа (этиленгликоль, диэтиленгликоль) и двухатомного спирта, содержащего в своем составе третичный азот, в частности, N - фенил-бис(β-окси-этил) амина. Наличие в реакционной смеси такого азотсодержащего двухатомного спирта позволяет сократить продолжительность поликонденсацин в производственных условиях в 1,5— 2 раза и тем самым увеличить производительность установки по синтезу ненасыщенных полиэфиров на 30—40%. Такие азотсодержащие ненасыщенные полиэфиры отличаются повышенной совместимостью со стиролом, легче отверждаются, а отвержденные продукты характеризуются высокими физико-механическими показателями.
2.3. Методика исследования.
Первый этап исследования состоит из выбора наполнителей инициаторов ускорителей и приготовления нескольких пробных смесей на их основе.
Для изучения кинетики полимеризации имеет смысл использовать следующие доступные инициаторы радикальной полимеризации: перекись бензоила, перекись дикумила, перекись метил-этил кетона. Ускорители для них диметиланилин, соли кобальта, нафтэлат кобальта, соответственно. Планируется изучить кинетику полимеризации стирола и полиэфира ПН – 1 в присутствии данных инициаторов. Также следует оценить цвет полученных полимеров и их пригодность для приготовления шпатлёвочной пасты. Изучить влияние наполнителя на кинетику процесса и некоторые другие закономерности.
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.
3.1. Методы получения образцов и анализ полученных результатов.
3.1.1 Изучение кинетики полимеризации.
Таблица 3.1 Состав смесей
|
Инициатор/ ускоритель | Инициатор/ускоритель/Полиэфирная смола ПН 1 | Инициатор/ускоритель/Стирол |
| Перекись бензоила/диметил анилин | 1%/1%/98% | 2%/2%/96% |
| Метил этил кетон/нафтэнат кобальта | 1%/1%/98% | 2%/2%/96% |
| Перекись дикумила/Co+2 | 1%/1%/98% | 2%/2%/96% |
Таблица 3.1 Лучшие результаты полимеризации
|
Инициатор/ ускоритель | Полиэфирная смола ПН 1 | Стирол | ||
| Перекись бензоила/диметил анилин | 5 мин | Произошло разогревание | 36 ч | Масса Сильно пожелтела |
| Метил этил кетон/нафтэнат кобальта | 10 мин | Масса потемнела | 156 ч | Цвет изменился слабо |
| Перекись дикумила/Co+2 | 30 мин | Масса потемнела | 125 ч | Цвет почти не изменился |
Как видно из экспериментальных данных полимеризация стирола при комнатной температуре проходит крайне медленно и как связующее для шпатлёвки он не годится. Лучшим выбором являются композиции на основе полиэфиров.
3.1.2 Состав 1
Первый этап получения шпатлёвки: добавляем наполнитель, тиксотропную добавку полиэфирную смолу и ускоритель, тщательно перемешиваем кашицу в стакане. В качестве наполнителя используется ZnO2, тиксотропная добавка – кизельгур, ускоритель – диметил анилин, полиэфирная смола – ПН – 1.
Отвердитель готовят по следующей методике: инициатор (перекись бензоиза) растворяют в бензоле до насыщения.
К шпатлёвке добавляют отвердитель, перемешивают смесь, с помощью шпателя намазывают на образцы царапин на УПС.
Через час можем из визуального наблюдения был сделан вывод, что образцы с большим содержанием полиэфира уже затвердели.
Рецептура клея – шпатлевки представлена в таблице 2.4.
Таблица 2.4 Рецептура клея – шпатлевки на основе ПН – 1
| Ингредиент | Состав шпатлевки, %. | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 1 | Шпатлёвка 95% | ||||
| ZnO2 | 23% | 33% | 43% | 53% | 63% |
| Полиэфирная смола ПН 1 | 70% | 60% | 50% | 40% | 30% |
| Кизельгур | 5% | 5% | 5% | 5% | 5% |
| Диметил анилин | 2% | 2% | 2% | 2% | 2% |
| 2 | Отвердитель 5% | ||||
| Растворитель ПБ | 80% | 80% | 80% | 80% | 80% |
| Перекись бензоила | 20% | 20% | 20% | 20% | 20% |
