Производство поливинилбутираля
Поливиниловый спирт 100
Вода обессоленная .925
Масляный альдегид .60
Соляная кислота, 37% .15
С добавлением соляной кислоты температура в аппарате увеличивается до 10 – 12°С. Реакционную смесь охлаждают, а время достижения температуры 10°С, считают началом процесса ацеталирования. Процесс ацеталирования ведут при перемешивании и обогреве реакционной массы горячей водой через рубашку ацеталятора при следующем температурном режиме:
Подъём температуры от 10 до 14°С – 3 часа
от 14 до 25°С – 3 часа
от 25 до 30°С – 2 часа
от 30 до 55°С – 3 – 3,5 часа
выдержка при температуре 55°С – 1 час
всего: 12 – 12,5 часов.
По окончании ацеталирования содержимое аппарата охлаждают до 25 –28°С. Затем отбирают пробу маточного раствора для определения содержания в нём масляного альдегида, которого должно быть в маточнике не более 0,4%.
1.4.3 Выделение продукта операцией центрифугирования:
Полученную суспензию поливинилбутираля вместе с маточником разгружают в центрифугу, отжимают и передают в промыватель.
1.4.4 Операция промывки:
Промывку поливинилбутираля проводят в промывателях. Промыватель – цилиндрический аппарат с коническим днищем. Аппарат снабжён рубашкой для обогрева и охлаждения, якорно–лопастной мешалкой со специальными люками, расположенными на нижней конической части аппарата с устройством для отсоса промывных вод под вакуумом и загрузки обессоленной воды под давлением. Промыватель, снабжен уровнемером для поддержания уровня промывной воды. Температура подаваемой воды должна быть не выше 40°С, модуль ванны 1:8. После подачи обессоленной воды производится 10 минутное перемешивание и отсос воды. Промывка считается законченной, когда кислотность промывной воды будет не выше кислотности воды, подаваемой в промыватель.
1.4.5Операция стабилизации поливинилбутираля
После промывки поливинилбутираля для устранения кислотности проводят стабилизацию его водным раствором щёлочи. В аппарат при работающей мешалке загружают из мерника раствор щёлочи. Через 10 минут после загрузки щёлочи отбирают пробу для контроля концентрации щёлочи в ванне. Стабилизацию проводят при перемешивании и температуре 55°С в течение 2 часов. По окончанию стабилизации содержимое аппарата охлаждают до 200С в течение 2 часов.
1.4.6Отжим на центрифуге:
Стабилизированный поливинилбутираль, при работающей мешалке промывателя, поступает в центрифугу и отжимается до содержания влаги 30 – 40%.
1.4.7Сушка поливинилбутираля
Отжатый поливинилбутираль поступает в аэрофонтанную сушилку непрерывного действия и при температуре не выше 50°С сушится до остаточного содержания влаги 3%. Высушенный продукт просеивают на вибрационном сите и мелкую фракцию упаковывают в мешки. Воздух уходящий из верхней части сушилки уносит с собой небольшое количество поливинилбутираля, для его улавливания мы ставим циклон. Мелкие частицы мы отправляем обратно в производство.
2. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ И ЭКСПЛУАТАЦИОННАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОЦЕССА
2.1ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВЫПОЛНЕННОЙ ГРАФИЧЕСКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ ПРОЕКТИРУЕМОГО ПРОИЗВОДСТВА ИЛИ ОТДЕЛЕНИЯ
Ацеталирование поливинилового спирта проводится масляным альдегидом на катализаторе соляная кислота.
Поливиниловый спирт растворяют в аппарате – подогревателе ПД по режиму:
Модуль ванны .1:10
Температура, °С 50–60
Продолжительность, ч 5–6
В подогреватель ПД подают сухой поливиниловый спирт и обессоленную воду. В течение 5–6 часов перемешивают и подогревают раствор до температуры 60°С. В ёмкость Е3 для щёлочи центробежным насосом H2 загружают обессоленную воду, а через лаз в крышке шнеком загружают твёрдую щёлочь из расчёта получения раствора 10 – 15% концентрации. Растворение щёлочи производят в Е3 при перемешивание сжатым воздухом в течение 10–15 минут. По окончанию растворения раствору дают отстояться в течение 8–12 часов и анализируют на содержание щёлочи. Отстоявшийся раствор через боковой штуцер сливается в мерник М2 для загрузки в аппарат. Масляный альдегид поступает в цех, ректифицированный и дополнительной обработке не подвергается. Перед загрузкой HCl в ацеталятор анализируется на содержание хлорида водорода, затем разбавляется обессоленной водой в мернике М1 до концентрации 10–22 % и передавливается сжатым воздухом в ацеталятор.
Ацеталирование поливинилового спирта проводят в ацеталяторе АЦ при модуле ванны 1:10 масляным альдегидом в присутствии НСl, который служит катализатором. Концентрация поливинилового спирта при этом будет 9%. Горячий водный раствор поливинилового спирта центробежным насосом Н3, через фильтр Ф2, перекачивается в ацеталятор АЦ. Ацеталятор АЦ представляет собой эмалированный аппарат, снабжённый рубашкой для обогрева и охлаждения и якорно–лопастной мешалкой. В случае если раствор поливинилового спирта имеет температуру ниже 60°С, его при перемешивании подвергают дополнительному подогреву при температуре 60 – 70°С в течение 2 часов. После этого раствор охлаждают до 8 – 10°С. Охлаждение ацеталятора АЦ производят сначала холодной водой, подаваемой в рубашку, а затем хладагентом (раствор СаС12). Одновременно с началом охлаждения, из ацеталятора АЦ отбирают пробу раствора спирта для определения сухого остатка и цветности. По результатам анализа проводят расчёт количества загруженного на ацеталирование сухого поливинилового спирта и загружают обессоленную воду. При температуре 8–10°С и непрерывном перемешивании раствора поливинилового спирта в ацеталятор, через фильтр Ф1, загружают масляный альдегид. После 20 минутного перемешивания поливинилового спирта с масляным альдегидом в ацеталятор АЦ загружают разбавленную обессоленной водой соляную кислоту из мерника М1. Ниже приведены нормы загрузки компонентов в ацеталятор (в массовых частях):
Поливиниловый спирт 100
Вода обессоленная 925
Масляный альдегид .60
Соляная кислота, 37% .15
С добавлением соляной кислоты температура в аппарате увеличивается до 10–12°С. Реакционную смесь охлаждают, а время достижения температуры 10°С, считают началом процесса ацеталирования. Процесс ацеталирования ведут при перемешивании и обогреве реакционной массы горячей водой через рубашку ацеталятора АЦ при следующем температурном режиме:
подъём температуры от 10 до 14°С – 3 часа
от 14 до 25°С – 3 часа
от 25 до 30°С – 2 часа
от 30 до 55°С – 3 – 3,5 часа
выдержка при температуре 55°С – 1 час
всего: 12 – 12,5 часов.
По окончании ацеталирования содержимое аппарата охлаждают до 25–28°С. Затем отбирают пробу маточного раствора для определения содержания в нём масляного альдегида, которого должно быть в маточнике не более 0,4%. Полученную суспензию поливинилбутираля вмести с маточником разгружают в центрифугу Ц, отжимают и передают в промыватель ПК.
Промывку поливинилбутираля проводят в промывателях. Промыватель ПК – цилиндрический аппарат с коническим днищем. Аппарат снабжён рубашкой для обогрева и охлаждения, якорно-лопастной мешалкой со специальными люками, расположенными на нижней конической части аппарата с устройством для отсоса промывных вод под вакуумом и загрузки обессоленной воды под давлением. Промыватель ПК, снабжён уровнемером для поддержания уровня промывной воды. Температура подаваемой воды должна быть не выше 40°С, модуль ванны 1:8. После подачи обессоленной воды производится 10 минутное перемешивание и отсос воды. Промывка считается законченной, когда кислотность промывной воды будет не выше кислотности воды, подаваемой в промыватель.