После 3-х часов и уменьшения объема раствора до 30 – 40 см3 суспензию количественно переносили в выпарную чашку и упаривали досуха (~2 часа). После этого чашку с сухим остатком накрывали часовым стеклом, через носик чашки по каплям вводили 15 см3 концентрированной HCl и оставляли на 10-15 минут на водяной бане, затем горячий раствор фильтровали через беззольный фильтр в стакан. Чашку обмывали на фильтр и осадок промывали до исчезновения реакции на Cl- ион (7 ступеней).

Фильтр с осадком помещали в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливали при 800°С в течении не менее 2-х часов. После прокаливания тигель с навеской охлаждали в эксикаторе. Осажденный осадок взвешивали с точностью 0,2 мг.

Содержание нерастворимого в HCl остатка считали по формуле:

Х=(mост/mнав)•100,% (4)

где Х – содержание нерастворимого в HCl остатка, %;

mост – масса нерастворимого остатка после прокаливания, г;

mнав – масса навески, г.

ППП (потери при прокаливании)

Форфоровый тигель предварительно прокаливали до постоянной массы при температуре 900°С , не менее 2-х часов, остужали в эксикаторе и взвешивали. Взвешивали с 1 г серпентинита с точностью 0,2 мг и прокаливали при 900°С в течении 3-х часов.

Расчет вели по формуле:

ППП=[(mт+н1)-(mт+н2)]/[(mт+н1)-mт]•100,% (5)

где mт – масса тигеля, г;

н1 – масса серпентинита до прокаливания, г;

н2 – масса серпентинита после прокаливания, г.

Результаты экспериментов и их обсуждение

Результаты экспериментов приведены в таблицах 2-4.

Таблица 2 – Результаты анализа фильтрата, полученного путем выщелачивания серпентинита 20-ти %-ной соляной кислотой

Таблица 3 – Результаты анализа полученного кремеземистого остатка

Для подбора оптимальных условий выщелачивания, при которых из серпентинита максимально извлекаются все ценные компоненты, необходимо изучить в отдельности действие всех факторов на процесс выщелачивания и установить их оптимальные пределы.

В ходе данной работы мы исследовали влияние температуры и времени выщелачивания на степень извлечения магния и железа. Как видно из полученных данных, повышение температуры на 5°С и времени выщелачивания на 30 минут не сильно влияют на степень извлечения магния и железа, поэтому можно проводить эксперименты при следующих условиях: температура 90°С, время выщелачивания 180 минут и концентрация HCl 20%. В ходе нашего эксперимента мы достигли высоких степеней извлечения Mg2+(97%), но не добились высоких степеней извлечения Fe3+(max 85%). Возможно, это связано с тем, что брусит, содержащий Mg2+, легко растворяется в HCl, а растворимость магнетита, в котором содержится железо, уменьшается в ряду H3PO4, H2SO4, HCl, HNO3. Вследствие этого Fe3+ плохо переходит в раствор, поэтому степень извлечения его низкая.

Что касается промывки полученного кремнеземистого остатка, то повышение температуры промывных вод сокращает число операций промывки и уменьшает количество промывных вод.

Если говорить о кремнеземистом остатке, то ППП исходного серпентинита составляют 13,57%, а ППП полученного кремнезема составляют, в среднем, 39%.