Исходное сырье и материалы

В эксперименте использовалась соляная кислота концентрацией 36% и плотностью 1,178 г/см3 марки «х. ч.» и серпентинит Киембаевского месторождения с технологического потока ПО «Оренбургасбест», имеющий следующий химический состав (% масс): MgO – 40,62; SiO2 – 35,20; Fe2O3 – 9,49; ППП – 13,57; Al2O3 – 0,68; СaO – 0,57; Cr2O3 – 0,21; NiO – 0,19; MnO – 0,10; CoO – 0,01.

Химический анализ выполнен лабораторией ЦНИИ Геолнеруда.

Минералогический состав представлен следующими минералами (% масс): хризотил – 60,0; лизардит – 10,0-13,0; антигорит – 2,0-3,0; немалит – 9,0; магнезит ~ 2,5; магнетит – 4-5.

В ходе данного эксперимента использовался серпентинит фракцией -0,63+0,14 мм.

При проведении экспериментов и анализов исходного сырья и продуктов использовались растворы, приготовленные из реактивов, приведенных в таблице 3.1.

Все растворы приготавливались с использованием дистиллированной воды ГОСТ 6709 – 72.

Таблица 1 – Реактивы, используемые для приготовления растворов.

Mетодика проведения эксперимента [1,2]

Перед началом опыта в реактор, который представляет собой цилиндрический стакан с эллиптическим днищем (V=450 мл), вносили рассчитанное количество необожженного серпентинита, заливали рассчитанным количеством дистиллированной воды и добавляли концентрированную кислоту небольшими порциями при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Затем раствор герметизировали и помещали в нагретый до 90° термостат. Далее устанавливали частоту вращения мешалки такую, чтобы суспензия находилась во взвешенном состоянии (мешалка 4-х лопастная с наклонными лопастями).

Через 2,5 часа эксперимент прекращали, суспензию фильтровали на вакуум-фильтре. Фильтрат переносили в бюкс, взвешивали и анализировали в нем содержание MgCl2, FeCl3, HCI. Осадок промывали горячей дистиллированной водой (порциями по 100 мл) до отрицательной пробы на Cl- - ионы по AgNO3 (800-1000 см3).

Промытый осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 2 часов, взвешивали и анализировали на содержание в нем SiO2, влажность и ППП.

Методика проведения анализа фильтрата [3]

Взвешивали бюкс, бюкс с фильтратом (10 мл), переливали в стакан и добавляли 20-30 мл дистиллированной воды и 1 мл HNO3 (конц) (для перевода Fe2+ в Fe3+). Нагревали до 100°С и держали 10-15 минут. По каплям добавляли NH3 (1:1), перемешивая до появления бурых оксидов Fe(OH)3, до легкого неисчезающего запаха аммиака. Осадок отстаивался на водяной бане при 70-80°С не менее получаса.

Раствор из стакана декантировали на беззольный фильтр и фильтровали в мерную колбу. Остаток раствора вместе с осадком переносили на фильтр. Стакан и палочку несколько раз промывали горячей водой (не менее 5-6 раз). Объем раствора в мерной колбе после охлаждения доводили до метки.

Определение содержания MgO

Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора и помещали в коническую колбу, приливали 10 мл аммиачно-буферного раствора, 100 мл дистиллированной воды (~70°С), добавляли индикатор кислотный хром синий и титровали 0,05 М раствором трилона Б при сильном перемешивании до голубой окраски.

Расчет вели по формуле:

СMg2+=[V•(N•K)•Э•VK/m•Vn•1000]•100,% (1)

где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент MgCl2 (Э=47,6052);

N – нормальность трилона Б;

К – поправочный коэффициент трилона Б;

VК – объем мерной колбы, см3;

Vn – объем пипетки, см3;

m – масса навески фильтрата, г.

Определение содержания Fe3+

Осадок с фильтром смывали водой в стакан, в котором велось осаждение. Частицы осадка на фильтре растворяли 20 мл HCl (1:1). Раствор из стакана фильтровали и количественно переносили в мерную колбу на 250 мл и доводили водой до метки.

Из мерной колбы пипеткой отбирали 50 мл раствора и переносили в коническую колбу. Доливали 50 мл дистиллированной воды и нейтрализовали NH3 (1:1) до pH=4÷5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор подогревали до 40-60°С. Добавляли 5 мл HCl (1:4) и индикатор – 5 капель 10%-го раствора сульфосалициловой кислоты, и титровали 0,05 М трилоном Б до зеленовато-желтой окраски.

Расчет вели по формуле:

СFe3+= [V•(N•K)•Э•VK/m•Vn•1000]•100,% (2)

где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент FeCl3 (Э=54,0677);

N – нормальность трилона Б;

К – поправочный коэффициент трилона Б;

VК – объем мерной колбы, см3;

Vn – объем пипетки, см3;

m – масса навески фильтрата, г.

Определение кислотности

Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора, добавляли индикатор метил-оранжевый и титровали 0,1 М NaOH до перехода окраски из красной в оранжевую.

Расчет вели по формуле:

фильтрат выщелачивание серпентинит кремнезем аморфный

СH+=[V•(M•K)•Э•VK/m•Vn•1000]•100,% (3)

где где V – объем NaOH, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент HCl (Э=36,4606);

M – молярность раствора NaOH, М;

К –коэффициент молярности NaOH;

VК – объем мерной колбы, см3;

Vn – объем пипетки, см3;

m – масса навески фильтрата, г.

Методика проведения анализа аморфного кремнезема [1]

Oпределение нерастворимого в HCl остатка ( SiO2)

Взвешивали навеску промытого и высушенного осадка 1 г с точностью 0,2 мг и переносили в стакан. Добавляли 150 см3 5%-ного раствора HCl и нагревали при температуре 90 - 100°С в течение 3 часов при постоянном перемешивании. Стеклянную палочку постоянно держали в стакане, который накрывали часовым стеклом.